[发明专利]一种3，5‑双(羟甲基)‑6‑甲氧基‑1H‑异苯并吡喃‑1‑酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种3，5‑双（羟甲基）‑6‑甲氧基‑1H‑异苯并吡喃‑1‑酮的制备方法，属于植物化学技术领域。首先将烟草全株用超声波进行超声提取，再用CO₂超临界萃取进行萃取，得到异香豆素类化合物，异香豆素类化合物用有机酸进行改性，液氮降温，使一些异香豆素类化合物形成沉淀，将滤液再用有机碱进行改性，液氮降温，再使一些异香豆素类化合物形成沉淀，将溶液通过液氮梯度降温，产生沉淀，直到沉淀为3，5‑双（羟甲基）‑6‑甲氧基‑1H‑异苯并吡喃‑1‑酮，然后通过重结晶、干燥得到3，5‑双（羟甲基）‑6‑甲氧基‑1H‑异苯并吡喃‑1‑酮，使得提取工艺变得简单，提取率增加，提取时间较常用的提取方法减少了24～26h，产品的纯度较常规提取方法增加了20%～30%。

主权项

一种3，5‑双（羟甲基）‑6‑甲氧基‑1H‑异苯并吡喃‑1‑酮的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取干燥的烟草全株，用粉粹机粉粹，过筛，得100～200目粉末，称取100～200g粉末放入到烧瓶中，加入600～700mL无水乙醇，置于3000～3200W超声波萃取机上，超声提取30～40min，过滤，得滤液，将滤液进行减压蒸馏，浓缩至滤液体积的1/4，静置，过滤，除去沉淀物，将滤液再次进行减压蒸馏，得到浸膏a；（2）将上述浸膏a置于CO₂超临界萃取仪中，加入600～700mL无水乙醇，控制萃取压力为25～30MPa，萃取温度为50～60℃，CO₂的流量为20～25kg/h，萃取2～3h，得到异香豆素类化合物溶液；（3）将上述异香豆素类化合物溶液加入到盛有单口烧瓶中，向烧瓶中加入3～5g马来酸，搅拌反应1～2h，将1.0～1.2L液氮喷淋到烧瓶上，使烧瓶温度降至‑110～‑90℃，过滤，得滤液，自然冷却至室温，将滤液置于带有温度计的二口烧瓶中，向烧瓶中加入6～8g四乙基氢氧化铵，搅拌反应2～3h，将0.8～1.0L液氮喷淋到烧瓶上，使烧瓶温度降至‑90～‑80℃，过滤，得到滤渣；（4）将上述滤渣置于烧杯中，向烧杯中加入300～400mL无水乙醇，将0.1～0.3L液氮喷淋到烧杯上，使烧杯温度降至‑30～‑20℃，搅拌10～20min，过滤，得滤液，将滤液用0.4～0.6L液氮喷淋，使溶液温度降至‑50～‑40℃，过滤，得滤液，将滤液用0.6～0.8L液氮喷淋，使滤液温度降至‑70～‑60℃，过滤，得滤渣，即 3，5‑双（羟甲基）‑6‑甲氧基‑1H‑异苯并吡喃‑1‑酮；（5）将上述3，5‑双（羟甲基）‑6‑甲氧基‑1H‑异苯并吡喃‑1‑酮加入到烧杯中，向烧杯中加入200～300mL无水乙醇，搅拌20～30min，将0.6～0.8L液氮喷淋到烧杯上，使烧杯温度降至‑70～‑60℃，搅拌10～20min，过滤，得滤渣，将滤渣置于95～105℃烘箱内干燥2～3h，得到3，5‑双（羟甲基）‑6‑甲氧基‑1H‑异苯并吡喃‑1‑酮。