[发明专利]一种三蛇胆川贝糖浆的生产质量控制方法

摘要

本发明公开了一种三蛇胆川贝糖浆的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法。通过对三蛇胆川贝糖浆生产控制、有效成分分别进行定性鉴别、定量检测，从而实现对其产品质量的有效地控制，保证其品质的稳定和使用的安全、有效。

主权项

一种三蛇胆川贝糖浆的生产质量控制方法，其特征在于：该方法包括生产控制方法、质量控制方法；生产控制方法：取川贝母30g,粉碎成中粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70％乙醇作溶剂，浸渍18h后进行渗漉，收集初漉液20ml另器保存，继续渗漉，至漉液无生物碱反应为止，收集续漉液，回收乙醇并浓缩至适量，加入初漉液和蛇胆汁2g，混匀，静置，滤过，从滤器上加70％乙醇，使成32ml，加入用乙醇适量溶解的薄荷油0.24g，混匀，备用；取桑白皮15g、麻黄15g、枇杷叶140g、桔梗12g、牛白藤90g、白薇40g、肿节风100g、百部30g加水煎煮三次，每次1.5h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约400ml，加入枸橼酸1g及防腐剂，混匀，静置，滤过，备用。另取蔗糖800g加水适量煮沸溶解，滤过，放冷，与上述各备用液合并，加水至2000ml，搅匀，即得；质量控制方法：1)盐酸麻黄碱的鉴别：a、供试品溶液制备：取三蛇胆川贝糖浆30mL，加浓氨溶液2mL，用乙醚振摇提取二次，每次20mL，合并乙醚提取液，加盐酸乙醇溶液摇匀，在水浴上蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解；b、对照品溶液制备：取盐酸麻黄碱适量，加入甲醇摇匀，制成每1mL溶液含1mg盐酸麻黄碱；c、点样：依据薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑浓氨溶液为展开剂，展开、取出、晾干；d、显色与检视：在硅胶G薄层板上喷茚三酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同的红色斑点，则供试品含有盐酸麻黄碱；2)、枇杷叶提取物的鉴别：a、供试工品溶液制备：取三蛇胆川贝糖浆25mL，用氢氧化钠溶液调节pH为10，再用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25mL，合并乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；b、对照药材溶液制备：取枇杷叶对照药材2g，剪碎，加水煎煮2h，滤过，滤液浓缩至20mL；c、点样：依据薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷‑乙酸乙酯‑冰醋酸为展开剂，展开、取出、晾干；d、显色与检视：在硅胶G薄层板上喷5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；e、鉴别：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，则含有枇杷叶提取物；3)异嗪皮啶的测定a、检测条件：依据高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为15：85的乙腈‑0.1％磷酸溶液为流动相，检测波长为344nm；b、供试品溶液制备：精密量取三蛇胆川贝糖浆10mL，置于分液漏斗中，加三氯甲烷振摇提取，提取液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀、滤过；c、对照品溶液制备：精密称定异嗪皮啶对照品适量，加入甲醇，摇匀，制成每1mL溶液含20μg定异嗪皮啶；d、测定：精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪进行测定。