[发明专利]一种水暂溶性高粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种水暂溶性高粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，属于聚乙烯醇缩丁醛树脂制备技术领域。本发明将混合液中依次滴加氢氧化钠溶液和无水乙醇，加热保温后再向其中加入聚丙烯酸，得羟基化溶液，之后通过调节pH值后旋蒸，制得羟基化聚乙烯醇凝胶液于烧杯中，继续滴加正丁醛和二乙氨基乙醇，冷却后再次调节pH值，并通过将离心物干燥，从而得到水暂溶性高粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法。实例证明，本发明工艺简便，在制备的过程中，无需添加任何乳化剂等表面活性剂，制得的产物中无任何残留，且不易结块，在减少成本的同时增加了聚乙烯醇缩丁醛树脂粘度，使得粘度高达800～85mPa.s，重均分子量在38～40万，可大规模生产应用。

主权项

一种水暂溶性高粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称取45～65份去离子水、35～40份聚乙烯醇、5～10份十二烷基苯磺酸钠、10～15份0.8mol/L盐酸溶液和5～10份对羟基苯甲醛置于烧杯中，搅拌混合并置于65～80℃下水浴加热1～2h，制备得混合溶液；（2）称取25～30mL上述制备的混合溶液置于三口烧瓶中，对其滴加2.5～3.0mL的1mol/L氢氧化钠溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，搅拌混合并继续添加10～15mL无水乙醇至三口烧瓶中，随后加热至沸腾，保温加热1～2h；（3）待保温加热结束后，停止加热并静置冷却至室温，对三口烧瓶滴加10～12mL聚丙烯酸，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成制备得羟基化溶液，继续搅拌混合并用1mol/L氢氧化钠调节溶液pH至7.5，随后旋转蒸发羟基化溶液至原体积的1/8，制备得羟基化聚乙烯醇凝胶液；（4）称取45～50mL上述制备的羟基化聚乙烯醇凝胶液置于三口烧瓶中，在10～15℃下，向三口烧瓶中滴加20～25mL正丁醛和1～2mL二乙氨基乙醇，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，搅拌混合并置于35～45℃下水浴加热3～5h；（5）待加热完成后，停止加热并冷却至室温，对三口烧瓶滴加1mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至10.5～11.0，待滴加完成后，将其置于3500～4000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并真空干燥6～8h，即可制备得一种高粘度聚乙烯醇缩丁醛树脂。