[发明专利]一种无混排现象三元正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种无混排现象三元正极材料的制备方法，属于材料技术领域。本发明以醋酸镍、硝酸钴和硝酸锰为原料，制得三元混合液后滴加草酸铵和异丙醇混合液，水热反应后静置陈化，离心分离沉淀物，洗涤后得干燥物与氢氧化锂混合，加入制得的发酵液对混合物表面进行包覆改性，球磨、煅烧后进行固相反应，反应后得到无混排现象三元正极材料。实例证明，本发明方法操作简便，反应温和，制得的三元正极材料比容量高，振实密度大，且无混排现象，首次充放电效率超过92％，0.2C放电容量达160mAh/g以上，循环性能良好。

主权项

一种无混排现象三元正极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按摩尔比5:2:3分别称取醋酸镍、硝酸钴和硝酸锰，分别过80～100目筛，过筛后混合，将混合固体按固液比1:2与水混合，装入三口烧瓶，放入水浴锅中升温至50～60℃，并加入水体积5～15%丙醇，搅拌混合20～30min后滴加液体总体积2～3%pH为7.4磷酸盐缓冲液，滴加后继续搅拌反应1～2h；（2）将上述反应结束后的反应物用质量分数30%氨水调节pH为8.0～8.5，调节后移入油浴锅中，升高温度至70～85℃，机械搅拌1～2h，得三元混合液，将草酸铵按固液比1:3与质量分数10%异丙醇溶液混合，搅拌至草酸铵完全溶解，将溶解液按体积比1:3滴加到三元混合液中；（3）将上述滴完后的液体移入反应釜中，在70～80℃下水热反应1～2h，反应结束后冷却至室温并静置陈化5～10h，陈化后离心分离得沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤3～5次，洗涤后放入烘箱中在60～80℃下干燥5～8h，得干燥物，备用；（4）分别称取20～30g山楂和30～50g柠檬，分别榨汁后得山楂汁和柠檬汁，并混合，将混合汁液按体积比1:1与去离子水混合，搅拌混合放入发酵罐中，加入总质量2～3%酵母菌和100～150g艾草，在30～40℃下发酵8～10h，发酵结束后过滤得发酵液，用质量分数15%氨水调节发酵液pH为5.5～6.0；（4）将氢氧化锂和步骤（3）备用的干燥物按其中的Li元素和（Ni+Co+Mn）元素按摩尔比1:1混合，混合后加入总质量1～2%上述发酵液，并放入球磨中研磨20～30min，研磨后放入马弗炉中在空气气氛中在480～550℃下煅烧2～3h，煅烧后再在800～900℃下保温10～12h进行固相反应，反应结束后冷却至室温，过200～300目筛，即可得到三元正极材料。