[发明专利]一种用于析氢/析氧双功能的微米磷化镍电催化材料及其制备方法

摘要

一种用于析氢/析氧双功能的微米磷化镍电催化材料及其制备方法，属于新材料技术领域。本发明使用镍配合物作为前驱体，高沸点有机物作为溶剂，具有从微观层面上控制微米磷化镍材料的合成等特点，制备条件快速温和，所生成的Ni₂P和Ni₅P₄的复合物为微米级磷化镍颗粒，粒径在5～10微米，制备的材料是可用于电催化析氢与析氧双功能，并展现出良好的电催化性能，对微米尺度磷化镍材料的工业化生产及其应用发展具有重要意义，具有较广阔的用途。

主权项

一种用于析氢/析氧双功能的微米磷化镍电催化材料的制备方法，其步骤如下：(1)取无机镍、羧酸配体、碱性物质加入到去离子水中，搅拌均匀后密封，在密闭、150～170℃条件下水热反应5～7天，自然冷却至室温，过滤、水洗、干燥得到绿色粉末即为镍配合物前驱体；无机镍、羧酸配体和碱性物质的摩尔比为1：1：2；(2)氮气保护下，将步骤(1)制备得到的镍配合物前驱体以及表面活性剂加入到高沸点有机溶剂中，高沸点有机溶剂与表面活性剂的摩尔比为2～3：1，镍配合物前驱体与表面活性剂的摩尔比1：5～6，搅拌状态下升温至110℃～130℃，继续通氮气并搅拌20～40分钟以除去溶剂里面的氧气，然后3～5分钟内向上述反应体系中加入有机磷，有机磷与镍配合物前驱体的摩尔比例为2～10：1，将反应体系温度控制在200～240℃，保温100～120分钟；然后降至室温，将所得产物离心、水洗后干燥即得到用于析氢/析氧双功能的Ni₂P和Ni₅P₄复合的微米尺度磷化镍电催化材料。