[发明专利]不饱和含氟聚合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种不饱和含氟聚合物的制备方法。以含氟聚合物为原料，溶解于有机溶剂中，可在碱或碱和少量催化剂的作用下，置于变频微波实验机中进行Hofmann和Zaitsev的“一锅”反应，短时间内便可得到不饱和键含量较高且含量可控的含氟聚合物。本发明具有工艺简单、反应快速、成本低廉、反应溶剂可回收利用、产率在95％以上，不需要苛刻污染控制措施等特点。产物应用广泛，可作为功能性含氟聚合物的中间体和加工配合剂等进行应用。

主权项

1.不饱和含氟聚合物的制备方法，其特征在于步骤为：(a)将含氟聚合物溶解于极性有机溶剂中，配置成质量浓度为5～25％的含氟聚合物有机溶液；(b)加入质量浓度为2.5～45％的碱溶液；微波功率控制在6～560KW下，反应5～270分钟；(c)反应结束后分离有机相和无机相，提纯目标产物；或者在步骤(a)中，完全溶解后，加入与含氟聚合物的质量比为1:40～1:5的相转移催化剂，然后再进行所述步骤b、步骤c；所述溶解含氟聚合物的有机溶剂，选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、三氟三氯乙烷、四氢呋喃中的一种或多种的复配溶剂体系；用于产物提纯试剂为不溶解含氟聚合物的有机溶剂，选自二氯甲烷、正己烷、环己烷、甲醇、乙醇中的一种或多种的复配有机溶剂；通过此方法制备得到的不饱和含氟聚合物双键含量为0.06～1mmol/g；所述的含氟聚合物原料是主链或侧链碳原子上含有氟原子的高聚物和/或低聚物，其数均分子量在0.5×10³～1×10⁶范围内，且分子链中具有如下所示结构：其中，R、R′相同或不同，并各自独立地选自H、F、Cl、Br、I、CN、直链烷基、含羟基或羧基的直链烷基、芳基、苯氧基、氟烷基、氟烷氧基；所述直链烷基化学式为‑(CH₂)_nCH₃，n为0～10的整数；所述含羟基直链烷基化学式为‑(CH₂)_mOH，m为1～10的整数；所述含羧基的直链烷基化学式为‑(CH₂)_pCOOH，p为0～10的整数；所述氟烷基化学式为‑(CF₂)_qCF₃，q为0～10的整数；所述氟烷氧基化学式为‑O(CF₂O)_xCF₃，x为0～10的整数。