[发明专利]一种聚丙烯腈改性聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚丙烯腈改性聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜的制备方法，属于耐溶剂纳滤膜技术领域。本发明首先通过丙烯酸在过氧化月桂酰的作用下与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应得到聚丙烯腈预聚体，再将4，4‑二氨基二苯醚与均本四甲酸二酐反应得到聚酰胺酸，再将聚酰胺酸与苯胺反应得到交联聚酰胺酸，将聚酰胺酸与聚丙烯腈预聚体进行聚合得到聚丙烯腈改性聚酰胺酸，在将聚丙烯腈改性聚酰胺酸进行镀膜、烧焙等操作得到聚丙烯腈改性聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜。该方法操作简便，制得的纳滤膜耐溶剂性能好，在氯化溶剂和极性非质子性溶剂中稳定不易膨胀，适合工业生产。

主权项

一种聚丙烯腈改性聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取5～7g丙烯酸加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，在80～90℃下向烧瓶中依次加入200～300mL二甲亚砜、8～10g甲基丙烯酸缩水甘油酯，搅拌30～40min，再加入0.3～0.5g过氧化月桂酰，搅拌反应2～3h，得到聚丙烯腈预聚体，备用；（2）量取30～40mL4，4‑二氨基二苯醚加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于冰水浴中，控制温度在0～5℃，向烧瓶中依次加入200～300mL二甲亚砜、20～30mL均本四甲酸二酐，保温反应2～3h，得到聚酰胺酸；（3）向上述聚酰胺酸中加入10～20mL苯胺，控制温度在90～100℃，再加入0.5～0.7gN，N‑亚甲基双丙烯酰胺，搅拌反应1～2h，得到交联聚酰胺酸；（4）向上述交联聚酰胺酸中加入上述步骤（1）备用的聚丙烯腈预聚体，控制温度在100～110℃，再依次加入0.3～0.5g过氧化月桂酰、0.5～0.8g过氧基硅烷，搅拌反应2～3h，得到聚丙烯腈改性聚酰胺酸，将聚丙烯腈改性聚酰胺酸进行减压蒸馏，得到粘稠物，将粘稠物；（5）用无水乙醇冲洗玻璃2～4次，将冲洗后的玻璃片自然风干5～10min，将干燥好的玻璃片浸入到上述粘稠物中，浸泡5～10min，浸泡后将玻璃片取出，自然风干20～30min后，再置于95～105℃烘箱内干燥1～2h，得到镀膜玻璃片；（6）将上述镀膜玻璃片放入马弗炉中，控制温度在450～500℃，烧焙2～4h，然后在炉中自然冷却至膜从玻璃片上脱落，便得到聚丙烯腈改性聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜。