[发明专利]一种用于催化氨氧化反应制备3-氰基吡啶的催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种用于催化氨氧化反应制备3‑氰基吡啶的催化剂及其制备方法，该催化剂基于二氧化钛和五氧化二钒，制备过程中再加入草酸、氧化锡、氧化铈、氧化银、次磷酸钠和磷酸锌，研磨后均匀喷洒在SMA顺酐催化剂载体上即得。本发明提供的催化剂用于催化氨氧化反应制备3‑氰基吡啶，不仅可以显著提高3‑甲基吡啶的转化率，而且可以降低副反应，提高3‑氰基吡啶的纯度。这种技术效果与催化剂制备过程中次磷酸钠和磷酸锌的重量份之比有关，次磷酸钠和磷酸锌的重量份之比为6～8:1时，制备的催化剂的催化性能最优。 1

主权项

1.一种用于催化氨氧化反应制备3‑氰基吡啶的催化剂，其特征在于，通过如下步骤制备：

步骤S1，二氧化钛的制备：将水合二氧化钛置于回转窑内加热，先于100～300℃条件下煅烧1～2小时，再于500～800℃条件下煅烧1.5～2.5小时，降温即得处理过的二氧化钛；

步骤S2，将五氧化二钒和草酸加入纯化水中，70～80℃下搅拌溶解；然后边搅拌边依次加入氧化锡、氧化铈、氧化银、次磷酸钠和磷酸锌；搅拌25～35分钟后缓慢加入步骤S1制备的二氧化钛，加入时间控制在35～45分钟；最后加入乙酰胺，搅拌2～3小时后冷却放置；其中，每1000重量份的纯化水对应五氧化二钒40～44份，草酸75～85份，氧化锡25～29份，氧化铈2.2～2.6份，氧化银3.0～3.4份，二氧化钛340～350份，乙酰胺410～430份，次磷酸钠和磷酸锌共14～18份，次磷酸钠和磷酸锌的重量份之比为6～8:1；

步骤S3，将步骤S2制备的混合混合液，缓慢加入胶体磨中，加入时间控制在50～70分钟，研磨14～16小时后放置46～50小时；

步骤S4，将步骤S3研磨后的混合液均匀喷洒在SMA顺酐催化剂载体上，边喷洒边搅拌SMA顺酐催化剂载体，喷制温度为280～300℃，喷制后冷却即得。

2.根据权利要求1所述的用于催化氨氧化反应制备3‑氰基吡啶的催化剂，其特征在于：步骤S1中，将水合二氧化钛置于回转窑内加热，先于200℃条件下煅烧1.5小时，再于650℃条件下煅烧2小时，降温即得处理过的二氧化钛。

3.根据权利要求1所述的用于催化氨氧化反应制备3‑氰基吡啶的催化剂，其特征在于：步骤S2中，将五氧化二钒和草酸加入纯化水中，75℃下搅拌溶解；然后边搅拌边依次加入氧化锡、氧化铈、氧化银、次磷酸钠和磷酸锌；搅拌30分钟后缓慢加入步骤S1制备的二氧化钛，加入时间控制在40分钟；最后加入乙酰胺，搅拌2.5小时后冷却放置；其中，每1000重量份的纯化水对应五氧化二钒42份，草酸80份，氧化锡27份，氧化铈2.4份，氧化银3.2份，二氧化钛345份，乙酰胺420份，次磷酸钠和磷酸锌共16份，次磷酸钠和磷酸锌的重量份之比为7:1。

4.根据权利要求1所述的用于催化氨氧化反应制备3‑氰基吡啶的催化剂，其特征在于：步骤S3中，将步骤S2制备的混合混合液缓慢加入胶体磨中，加入时间控制在60分钟，研磨15小时后放置48小时。

5.根据权利要求1所述的用于催化氨氧化反应制备3‑氰基吡啶的催化剂，其特征在于：步骤S4中，每1kg纯化水制备的混合液对应喷制在3kg的SMA顺酐催化剂载体上。

6.权利要求1～5任一所述的催化剂在催化氨氧化反应制备3‑氰基吡啶中的应用。