[发明专利]一种以杂多酸配体合成稀土-杂多酸配位聚合物的方法

摘要

本发明公开了一种以杂多酸配体合成稀土‑杂多酸配位聚合物的方法，属于新技术材料合成领域，以七钼酸铵、苯磷酸为原料，以硝酸镧、异烟酸、硝酸铽为辅助合成材料。其制备方法的主要步骤：1、杂多酸配体的制备；2、晶体的合成；3、离子交换。本发明克服测定样品中甲醇含量不够高时出现精密度和灵敏度低的问题和缺陷，制备操作简单、选择性好、灵敏度高的稀土‑杂多酸配位聚合物，开发一种简单、高效、成本低的甲醇检测手段，为甲醇的检测开辟了一片新天地。

主权项

1.一种以杂多酸配体合成稀土‑杂多酸配位聚合物的方法，其特征在于：所述的杂多酸配体(NH4)4[(C6H5PO3)2Mo5O15]·5H2O采用绿色重结晶技术进行制备，至少包括以下步骤：第一步：杂多酸配体(NH4)4[(C6H5PO3)2Mo5O15]·5H2O的制备向水溶液中加入13％‑15％七钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O和5％‑7％苯磷酸，加热溶液至其体积减少到66％‑75％，冷却至室温，并将冷却后有轻微浑浊的溶液过滤，随着澄清的溶液在空气中蒸发，析出大结晶体，过滤收集结晶体，用蒸馏水快速冲洗结晶体数次后，在空气中干燥；第二步：晶体的制备向水溶液中加入1‑2％硝酸镧La(NO3)3·6H2O和1‑2％异烟酸的混合样品，充分溶解，然后再加入第一步中制备的杂多酸配体(NH4)4[(C6H5PO3)2Mo5O15]·5H2O，所得的混合溶液搅拌过滤，氧化，收集所制得的无色晶体；第三步：离子交换将第二步中收集的无色晶体粉末溶解于3‑4％的硝酸铽Tb(NO3)3水溶液中放置5‑6天，然后将沉淀物过滤掉，并用水洗涤数次，在空气中干燥，得到杂多酸配体合成稀土‑杂多酸配位LaPMo‑1化合物。