[发明专利]次氯酸钠低含量金属盐的测定方法

摘要

本发明涉及一种次氯酸钠低含量金属盐的测定方法；目的是提供一种低成本、能快速准确测定的次氯酸钠低含量金属盐的测定方法。前处理：硝酸提纯后使用；将次氯酸钠样品溶液用硝酸溶液调至中性，再加入过氧化氢除有效氯，再调溶液pH值不大于2.0；利用电感耦合等离子发射光谱仪采用标准加入法对钙、镁、铁、铜标准混合液的次氯酸钠样品进行测试，同时采用标准加入法对空白试验进行测试；从仪器上得到样品溶液和空白试验中的钙、镁、铁、铜离子浓度，两者差值为次氯酸钠样品中的含量。采用本发明方法测定次氯酸钠中低含量金属盐具有如下优点：可方便、快速、准确地检测出样品中多种低含量元素，检出结果稳定性好，标准物质的回收率高。

主权项

1.次氯酸钠低含量金属盐的测定方法，其特征在于：包括步骤：A.前处理：硝酸与水按体积1：1比例混匀后经酸纯化器进行酸提纯得到提纯后硝酸；B.绘制加标混合液标准曲线：用移液管分别吸取10.00mL次氯酸钠样品于不少于4个的25.00mL容量瓶中，在一个容量瓶中加入0.1‑0.3mL提纯后硝酸至溶液为中性，然后缓慢加入过氧化氢至溶液刚好无气泡产生为止，记下加入的过氧化氢加入体积，再加入提纯后硝酸至溶液pH不大于2.0得到待测样品溶液；其余每个容量瓶按此方法加入同体积的提纯后硝酸和过氧化氢；在每个样品溶液中分别加入混标液，所加入的混标液的体积为：一个空白0μL，其余每个容量瓶加入的混标液依次递增，均用水稀释至容量瓶刻度，摇匀；用电感耦合等离子发射光谱仪测试加标系列样品溶液，从而得到此待测液中金属元素含量的浓度值X1；C.绘制空白试验标准曲线：不少于4个的25.00mL容量瓶中，分别加入与步骤B每个容量瓶中加入量等量的提纯后硝酸，然后缓慢加入与步骤B每个容量瓶中加入量等量的过氧化氢；在每个空白溶液中分别加入混标液，所加入的混标液的体积为：一个空白0μL，其余每个容量瓶加入的混标液依次递增，均用水稀释至容量瓶刻度，摇匀；用电感耦合等离子发射光谱仪测试加标系列空白溶液，从而得到此空白试验液中金属元素含量的浓度值X2；D.计算结果：样品中被测元素的浓度ω按公式ω＝A(X1‑X2)计算即得结果，其中A为容量瓶中刻度体积与次氯酸钠样品体积的比值；所述步骤B中配制的样品溶液为4个，在4个样品溶液中分别加入混标液，所加入的混标液的体积为：空白0μL、低标125μL、中标250μL、高标500μL，均用水稀释至容量瓶刻度；在步骤C中配制的空白溶液为4个，在4个空白溶液中分别加入混标液，所加入的混标液的体积为：空白0μL、低标50μL、中标100μL、高标200μL，均用水稀释至容量瓶刻度，所述公式ω＝A(X1‑X2)中A取2.5；所述混标液为钙标准溶液、镁标准溶液、铁标准溶液、铜标准溶液配制的混合酸溶液。