[发明专利]一种三烷基(α-烷氧基乙烯)锡的合成方法

摘要

本发明涉及一种三烷基(α‑烷氧基乙烯)锡的合成方法，其特征为在氮气保护下，将脂肪醇碱金属化合物、四甲基乙二胺溶解于正己烷中，滴加正丁基锂的正己烷溶液，再将α‑烷氧基乙烯基醚溶解于无水四氢呋喃中，滴加入混合溶液中，然后冷却至‑78℃；将三烷基氯化锡溶解与无水四氢呋喃中，在该温度下滴加入混合溶液中，TLC检测反应，反应结束后在冰浴下加饱和氯化铵水溶液淬灭反应，将上述溶液过滤，滤液分液，收集有机相，合并有机相，有机相再依次用水洗和饱和食盐水洗涤，然后过滤浓缩干得到三烷基(‑烷氧基乙烯)锡的粗产品。本发明具有操作相对安全、方便的及能大规模降低成本的优点。

主权项

1.一种三烷基(α‑烷氧基乙烯)锡的合成方法，其特征为在氮气保护下，将脂肪醇碱金属化合物、四甲基乙二胺溶解于正己烷中，搅拌0.5～2小时，脂肪醇碱金属化合物与四甲基乙二胺的摩尔比为1:1~1:3，脂肪醇碱金属化合物与正己烷的重量体积比（g:ml）为1:10～1:30；冷却至‑50℃～‑30℃下，将正丁基锂的正己烷溶液缓慢滴加入上述溶液中去，滴加完毕后搅拌0.5～2小时，正丁基锂的正己烷溶液的摩尔浓度为1.6～2.5，脂肪醇碱金属化合物与正丁基锂的摩尔比为1:1~1:1.5；在该温度下，再将α‑烷氧基乙烯基醚溶解于无水四氢呋喃中，滴加入上述混合溶液中，滴加完毕后自然升温至‑10～‑20℃，搅拌0.5～2小时，然后冷却至‑78℃，α‑烷氧基乙烯基醚与无水四氢呋喃的重量体积比（g:ml）为1:1～1:3，脂肪醇碱金属化合物与α‑烷氧基乙烯基醚的摩尔比为1:1~1:2；将三烷基氯化锡溶解于无水四氢呋喃中，在该温度下滴加入上述混合溶液中，滴加完毕后自然升温至室温，搅拌6～12小时，三烷基氯化锡与无水四氢呋喃的重量体积比（g:ml）为1:1～1:3，三烷基氯化锡与脂肪醇碱金属化合物的摩尔比为1:1~1:2；TLC检测反应，反应结束后在冰浴下加饱和氯化铵水溶液淬灭反应，脂肪醇碱金属化合物和饱和氯化铵水溶液的重量体积比（g:ml）为1:1.5～1:5；将上述溶液过滤，滤液分液，收集有机相，水相用正己烷萃取2～3次，合并有机相，三烷基氯化锡与每次萃取用的正己烷的重量体积比（g:ml）为1:5～1:20；有机相再依次用水洗和饱和食盐水洗涤，三烷基氯化锡与洗涤用的水的重量体积比（g:ml）为1:5～1:15，三烷基氯化锡与饱和食盐水的重量体积比（g:ml）为1:5～1:15；有机相用无水硫酸钠干燥过滤，三烷基氯化锡与无水硫酸钠的质量比为1:0.3～1:5，滤液减压浓缩至恒重，得三烷基(α‑烷氧基乙烯)锡的粗产品；α‑烷氧基乙烯基醚的分子式如下式（）所示， （）其中R为1‑10个碳原子的饱和脂肪烷烃基；脂肪醇碱金属化合物的分子式如下式（）所示， （）其中R’为1‑10个碳原子的饱和脂肪烷烃基，M为碱金属；三烷基氯化锡的分子式如下式（）所示， （）R”为1‑10个碳原子的饱和脂肪烷烃基。