[发明专利]以橄榄苦苷为原料制备高含量羟基酪醇的工业化生产技术有效
| 申请号： | 201610426012.X | 申请日： | 2016-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN106117016B | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 杨喜峰 | 申请（专利权）人： | 北京九龙制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/00 | 分类号： | C07C37/00;C07C37/70;C07C37/82;C07C39/11 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 102100 北京市延庆县*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种以橄榄苦苷为原料制备高含量羟基酪醇的工业化生产技术，所述方法步骤如下：将橄榄苦苷用水溶解，加入浓盐酸使盐酸浓度为0.5mol/L，于80℃加热水解2小时，薄层色谱跟踪橄榄苦苷水解完全，冷却后上聚酰胺树脂柱吸附，用水洗去极性大的杂质，再用酒精梯度洗脱，合并含羟基酪醇的洗脱液，用MVR蒸发器浓缩至密度为1.05以上，用微波真空干燥机减压干燥得淡黄色粘稠状物，羟基酪醇含量≥98.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 橄榄 原料 制备 含量 羟基 工业化 生产技术 | ||
【主权项】：
1.一种以橄榄苦苷为原料制备羟基酪醇的生产工艺，包括以下步骤：(1)将橄榄苦苷加入水中溶解，之后加入浓盐酸，搅拌混合；(2)加热水解，薄层色谱跟踪至橄榄苦苷水解完全并降温；(3)水解液上聚酰胺树脂柱吸附，先用水洗去大极性杂质再用酒精梯度洗脱，合并含羟基酪醇洗脱液；(4)羟基酪醇洗脱液浓缩至密度为1.05以上；(5)干燥，得淡黄色粘稠状羟基酪醇；其中，步骤3)中所述酒精梯度洗脱，第一次酒精洗脱所用酒精的浓度为5‑20％，洗脱量为1‑3倍柱体积，第二次酒精的浓度为30％‑50％，洗脱量为4‑6倍柱体积。
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