[发明专利]一种制备卤代-3;4-二氢-1H-2-萘酮的工艺方法有效

专利信息
申请号: 201610424376.4 申请日: 2016-06-14
公开(公告)号: CN106117028B 公开(公告)日: 2019-01-01
发明(设计)人: 金逸中;何人宝;周国斌;解建仁 申请(专利权)人: 浙江永太药业有限公司
主分类号: C07C45/45 分类号: C07C45/45;C07C49/697
代理公司: 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 代理人: 刘晔
地址: 317016 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种式(I)所示卤代‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮的工艺制备方法,本发明方法通过便宜原料2,4‑二卤代苯甲腈,合成中间体2,4‑二卤代苯乙酸,并通过可重复使用的三氟乙酸酐/酸体系催化剂,合成了目标产物卤代‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮。本发明不需要使用大量的催化剂如三氯化铝以及较昂贵的催化剂如铑,且反应路线可缩短,大量节约试剂和时间,大大提高工业生产的经济效益。
搜索关键词: 一种 制备 工艺 方法
【主权项】:
1.一种式(I)所示卤代‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮的工艺制备方法,其特征在于所述方法包括将式(II)所示2,4‑二卤代苯乙酸在三氟乙酸酐和酸的条件下和乙烯反应生成式(I)所示卤代‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮,其中X为F、Cl或Br,所述酸为磷酸、盐酸或醋酸,其中,式(II)所示2,4‑二卤代苯乙酸通过如下步骤合成:(1)式(VII)所示2,4‑二卤代苯甲腈水解反应生成式(VI)所示2,4‑二卤代苯甲酸;式(VI)所示2,4‑二卤代苯甲酸在还原试剂的存在下发生还原反应,生成式(V)所示2,4‑二卤代苯甲醇;式(V)所示2,4‑二卤代苯甲醇与二氯亚砜、三氯化磷或三溴化磷发生取代反应生成式(IV)所示2,4‑二卤代‑1‑(卤代甲烷)苯;式(VII)所示2,4‑二卤代苯甲腈如下所示:式(VI)所示2,4‑二卤代苯甲酸如下所示:式(V)所示2,4‑二卤代苯甲醇如下所示:式(IV)所示2,4‑二卤代‑1‑(卤代甲烷)苯如下所示:其中所述X为F、Cl或Br;X1为Br、Cl;(2)式(IV)2,4‑二卤代‑1‑(卤代甲烷)苯和氰化钠发生取代反应生成式(III)2,4‑二卤代苯乙腈;式(III)2,4‑二卤代苯乙腈在酸性条件下水解反应生成式(II)2,4‑二卤代苯乙酸,式(III)2,4‑二卤代苯乙腈如下所示:
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