[发明专利]一种制备卤代-3;4-二氢-1H-2-萘酮的工艺方法有效
申请号: | 201610424376.4 | 申请日: | 2016-06-14 |
公开(公告)号: | CN106117028B | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 金逸中;何人宝;周国斌;解建仁 | 申请(专利权)人: | 浙江永太药业有限公司 |
主分类号: | C07C45/45 | 分类号: | C07C45/45;C07C49/697 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 刘晔 |
地址: | 317016 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: |
本发明涉及一种式(I)所示卤代‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮的工艺制备方法, |
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搜索关键词: | 一种 制备 工艺 方法 | ||
【主权项】:
1.一种式(I)所示卤代‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮的工艺制备方法,
其特征在于所述方法包括将式(II)所示2,4‑二卤代苯乙酸在三氟乙酸酐和酸的条件下和乙烯反应生成式(I)所示卤代‑3,4‑二氢‑1H‑2‑萘酮,
其中X为F、Cl或Br,所述酸为磷酸、盐酸或醋酸,其中,式(II)所示2,4‑二卤代苯乙酸通过如下步骤合成:(1)式(VII)所示2,4‑二卤代苯甲腈水解反应生成式(VI)所示2,4‑二卤代苯甲酸;式(VI)所示2,4‑二卤代苯甲酸在还原试剂的存在下发生还原反应,生成式(V)所示2,4‑二卤代苯甲醇;式(V)所示2,4‑二卤代苯甲醇与二氯亚砜、三氯化磷或三溴化磷发生取代反应生成式(IV)所示2,4‑二卤代‑1‑(卤代甲烷)苯;式(VII)所示2,4‑二卤代苯甲腈如下所示:
式(VI)所示2,4‑二卤代苯甲酸如下所示:
式(V)所示2,4‑二卤代苯甲醇如下所示:
式(IV)所示2,4‑二卤代‑1‑(卤代甲烷)苯如下所示:
其中所述X为F、Cl或Br;X1为Br、Cl;(2)式(IV)2,4‑二卤代‑1‑(卤代甲烷)苯和氰化钠发生取代反应生成式(III)2,4‑二卤代苯乙腈;式(III)2,4‑二卤代苯乙腈在酸性条件下水解反应生成式(II)2,4‑二卤代苯乙酸,式(III)2,4‑二卤代苯乙腈如下所示:![]()
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