[发明专利]一种由2-甲基-2-环戊烯酮制备维生素B6的方法有效
| 申请号: | 201610423413.X | 申请日: | 2016-06-15 |
| 公开(公告)号: | CN106008332B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
| 发明(设计)人: | 戚聿新;鞠立柱;王涛;吕强三;王景成;李新发 | 申请(专利权)人: | 新发药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/67 | 分类号: | C07D213/67 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 陈桂玲 |
| 地址: | 257513*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种由2‑甲基‑2‑环戊烯酮制备维生素B6的方法。该方法是以2‑甲基‑2‑环戊烯酮为起始原料,在碱性催化剂催化下,和甲醛经羟甲基化反应生成4,5‑二羟甲基‑2‑甲基‑2‑环戊烯酮,不经分离,4,5‑二羟甲基‑2‑甲基‑2‑环戊烯酮经臭氧化得到2,3‑二羟甲基‑4,5‑二氧代正己醛,所得2,3‑二羟甲基‑4,5‑二氧代正己醛直接和氨缩合、盐酸酸化制得维生素B6。本发明的工艺流程短,所用原料原子利用率高,产品成本低,废水排放少,环保性好,适于VB6的工业化生产。 | ||
| 搜索关键词: | 环戊烯酮 二羟甲基 维生素 正己醛 制备 羟甲基化反应 碱性催化剂 原子利用率 产品成本 废水排放 起始原料 盐酸酸化 工艺流程 氨缩合 臭氧化 环保性 催化 甲醛 | ||
【主权项】:
1.一种维生素B6的制备方法,包括步骤:(1)在溶剂中,2‑甲基‑2‑环戊烯酮(Ⅱ)与甲醛或多聚甲醛在碱催化作用下,经羟甲基化反应生成4,5‑二羟甲基‑2‑甲基‑2‑环戊烯酮(Ⅲ)的溶液;(2)向步骤(1)所得的溶液中通入臭氧,使4,5‑二羟甲基‑2‑甲基‑2‑环戊烯酮(Ⅲ)的碳碳双键氧化,得到2,3‑二羟甲基‑4,5‑二氧代正己醛(Ⅳ)的溶液;去除溶液中的臭氧;然后,(3)加入氨源,使2,3‑二羟甲基‑4,5‑二氧代正己醛(Ⅳ)和氨进行缩合成环的反应,反应完毕蒸出溶剂和水,向所得残余物中加入乙醇、盐酸和活性炭,加热成盐脱色,过滤,滤液冷却析晶,得维生素B6。
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