[发明专利]D-泛酸钙中间体D;L-泛解酸内酯的环保合成方法

摘要

本发明涉及一种D‑泛酸钙中间体D,L‑泛解酸内酯的环保合成方法。该方法利用异丁醛和乙醛酸在有机碱催化作用下，经羟醛缩合制备2‑羟基‑3‑甲基‑3‑甲酰基丁酸(II)，然后经催化加氢得到2,4‑二羟基‑3,3‑二甲基丁酸(III)，过滤除去催化剂后，滤液于酸性条件下经内酯化生成D,L‑泛解酸内酯。本发明所用原料价廉易得，工艺流程短，产品成本低，废水量少并易于处理；本发明避免使用剧毒原料，操作安全。

主权项

1.一种式Ⅰ所示的D,L‑泛解酸内酯制备方法，使异丁醛和乙醛酸在碱催化作用下，经羟醛缩合制备式Ⅱ化合物，然后在加氢催化剂存在下直接进行催化加氢反应得到式Ⅲ化合物，过滤除去加氢催化剂后，于酸性条件下，式Ⅲ化合物经内酯化生成D,L‑泛解酸内酯；包括步骤：(1)于反应器中加入一定浓度的乙醛酸、有机碱催化剂，在10～30℃温度下滴加异丁醛，10～40℃反应2‑6小时生成式Ⅱ化合物；所述有机碱催化剂是二乙胺、三乙胺、三正丁胺、吡啶、哌啶之一或组合，有机碱催化剂的用量为异丁醛的1‑8％质量比；(2)向步骤(1)的含有式Ⅱ化合物的溶液中，加入适量溶剂和加氢催化剂，于氢气压力1‑5个大气压下，于15‑40℃进行加氢反应2‑6小时生成式Ⅲ化合物；所述加氢催化剂为5％钯炭或50％兰尼镍；所述加氢催化剂用量为异丁醛的0.5‑10％质量比；(3)冷却至常温，过滤回收加氢催化剂，向所得滤液中加入酸，于50～100℃温度下内酯化反应2‑5小时，然后，冷却至15～25℃，加入萃取剂，分层，有机层回收萃取剂后，减压蒸馏得到D,L‑泛解酸内酯；所述酸为质量分数为50‑98％硫酸，所述酸的折纯用量为异丁醛的1‑8％质量比。