[发明专利]一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法

摘要

本发明是一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法，具体步骤为：(1)氧化石墨烯的制备：包括低温反应、中温反应、高温反应和后处理多个步骤；(2)氧化石墨烯分散体系制备；(3)石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积前驱体的制备；(4)石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备：包括电极预处理和电沉积制备；(5)石墨烯/金纳米粒子复合材料表征：包括扫描电镜表征和透射电镜表征。本发明制备石墨烯/金纳米粒子复合材料的方法简单、绿色，而且通过调整金属前驱体的形式和浓度，可以实现对石墨烯基复合薄膜的形貌调控。而该方法对结构的可控性，为石墨烯基材料的应用，尤其在电化学中的应用提供了材料设计与控制合成的新思路。

主权项

一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法，其特征在于，具体步骤为：(1)氧化石墨烯的制备：低温反应：搅拌条件下，在冰水浴冷却的浓硫酸中，分批缓慢地加入石墨粉，待反应物完全混合均匀后，再分批缓慢地加入KMnO₄，浓硫酸、石墨粉和KMnO₄质量份数比例为36‑40：1：2.5‑4，控制加料的时间为50‑90min，加料的速率为没有紫色气体冒出；中温反应：加料完毕后，移除冰水浴，室温下搅拌反应，得到棕褐色面糊状产物；高温反应：将棕褐色面糊状产物分批加入到100℃恒温水浴持续搅拌的去离子水中，得到棕褐色产物；后处理：棕褐色产物滴加双氧水，至无气泡冒出，得到亮黄色产物，放置沉淀，将上层液倒掉，加入3％的稀盐酸溶液，搅拌，静置沉淀，多次重复至静置后不再分层，用去离子水洗涤，高速离心分离，洗涤至产物pH>5，将处理好的氧化石墨转移至容器中，真空干燥；(2)氧化石墨烯分散体系制备：将处理好的氧化石墨，加入到pH为9的磷酸缓冲溶液中，超声分散4‑5个小时，高速离心分离未剥离的氧化石墨，配制成1g/L氧化石墨烯分散体系；(3)石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积前驱体的制备：在得到的1g/L的氧化石墨烯分散体系，加入0.1mol/L的氯金酸溶液，二者的体积比为1000：0.7‑0.9，得到混合溶液作为石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积的前驱体；(4)石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备：电极预处理：玻碳电极先用0.3μm的α‑A1₂O₃糊抛光一次，再用0.05μm的α‑A1₂O₃糊抛光两次，使成镜面，每次抛光后用去离子水超声清洗，接着用乙醇超声清洗，之后再用去离子水超声清洗，每次8‑10min；电沉积制备石墨烯/金纳米粒子复合材料：以混合溶液前驱体作为电解液，玻碳电极为工作电极，其中铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在搅拌的条件下，采用循环伏安法一步电沉积制备出复合材料；(5)石墨烯/金纳米粒子复合材料表征：扫描电镜表征：以钛片为工作电极，复合材料剪小片作为样品，用场发射扫描电镜观察复合材料的表面形貌；透射电镜表征：将复合材料超声分散在乙醇溶液中，滴在铜网上，干燥后作为样品进行透射电镜表征。