[发明专利]一种二氧化锡/二氧化钛球形颗粒与石墨烯纳米带复合材料的制备方法

摘要

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。即一种二氧化锡/二氧化钛球形颗粒与石墨烯纳米带复合材料的制备方法，以锡酸钾和尿素为原料，采用水热法合成二氧化锡空心球，然后与钛酸四丁酯混合，通过溶胶凝胶法制备二氧化锡/二氧化钛球形颗粒，最后与石墨烯纳米带分散液混合得到二氧化锡/二氧化钛‑石墨烯纳米带复合材料产品，操作简便，成本低廉，环境友好，所制得的产物具有较高的容量与优异的循环性能，可广泛应用于高功率锂离子电池、超级电容器的负极材料。

主权项

一种二氧化锡/二氧化钛球形颗粒与石墨烯纳米带复合材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：1)制备二氧化锡/二氧化钛球形颗粒1.1)按照锡酸钾的质量(g)∶尿素的质量(g)∶无水乙醇的体积(mL)∶去离子水的体积(mL)之比为1∶1～3∶50～100∶60～100的比例，将锡酸钾与尿素加入到无水乙醇与去离子水中，并超声振荡处理1～3小时，即得到混合液A；1.2)将所述的混合液A置于反应釜中，在温度为120～180℃下进行水热反应5～36小时，将收集的液体静置1‑3小时后，将下层固体物质在40～120℃下干燥6～24小时，就制得纳米二氧化锡空心球粉末；1.3)按照二氧化锡的质量(g)∶无水乙醇的体积(mL)之比为1∶500～1000的比例，混合得到混合液B，按照氨水的体积(ml)∶钛酸四丁酯的体积(ml)∶混合液B的体积(mL)之比为1∶1～6∶100～200的比例，将氨水与钛酸四丁酯溶液加入到混合液B并在45℃下混合搅拌12～36小时得到混合液C；1.4)将所得的混合液C进行固液分离，收集固体沉淀物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤固体沉淀物，直至滤液为中性；1.5)将所得固体沉淀物在60℃～100℃下干燥4～6h，加温至300～500℃，并保温3～6小时后取出，得到产品二氧化锡/二氧化钛球形颗粒；2)制备二氧化锡/二氧化钛球形颗粒与石墨烯纳米带复合物2.1)按照二氧化锡/二氧化钛球形颗粒的质量(g)∶石墨烯纳米带的质量(g)∶去离子水的体积(ml)之比为1∶1～3∶500～1000的比例，混合得到混合液D；2.2)将所得的混合液D进行固液分离，收集固体沉淀物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤固体沉淀物，直至滤液为中性(pH＝7)；2.3)将所得固体沉淀物在50℃～100℃下干燥6～12h，在惰性气氛下，加温至300～500℃，并保温2～5h后取出，得到二氧化锡/二氧化钛球形颗粒与石墨烯纳米带复合物。