[发明专利]一种从甘草酸中提取甘草酸单铵盐的方法在审

专利信息
申请号: 201610413725.2 申请日: 2016-06-14
公开(公告)号: CN106008654A 公开(公告)日: 2016-10-12
发明(设计)人: 季浩;周慧敏;阚建伟;于燕燕;刘佳;窦长清;孔繁博 申请(专利权)人: 江苏天晟药业股份有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/06
代理公司: 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 代理人: 王云
地址: 212415 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种从甘草酸中提取甘草酸单铵盐的方法,包括:S1:利用浓度为90%的乙醇在70℃进行多次提取,通过板框压滤机过滤得到提取液;S2:蒸馏去除乙醇后充入液氮进行中和结晶,pH值控制为8.9‑9.2,离心甩干得到甘草酸单铵盐粗品;S3:通过浓度为90%的乙醇以及药用活性炭,在80℃下萃取、脱色,经冷却、沉降、过滤得甘草酸单铵盐湿品;S4经干燥、粉碎得到甘草酸单铵盐。本发明通过严格控制提取过程中提取剂的种类和浓度、提取温度,中和步骤中的pH值,萃取、脱色步骤中的药剂种类、反应温度及压力等,得到了纯度高的甘草酸单铵盐,且本发明所述方法步骤简单、成本低、得率稳定且高,非常适合工厂的投资生产。
搜索关键词: 一种 甘草 提取 铵盐 方法
【主权项】:
一种从甘草酸中提取甘草酸单铵盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1提取:首先向反应釜中加入浓度为90%的乙醇,再向反应釜中加入甘草酸粗粉干品,加入的甘草酸粗粉干品和乙醇的料液比为1kg:1L,开启搅拌装置搅拌,并升温至70℃,保温1h,然后将保温后的甘草酸提取液通过板框压滤机过滤,得到一次滤液和一次滤渣;再向反应釜中加入浓度为90%的乙醇,加入量为第一次加入量的2/3,将一次滤渣投入反应釜中,同样条件进行提取和过滤,得到二次滤液和二次滤渣;最后再向反应釜中加入浓度为90%的乙醇,加入量为第一次加入量的1/3,将二次滤渣投入到反应釜中,同样条件进行提取和过滤,得到三次滤液和三次滤渣,合并所有滤液,得到提取液;S2:中和:首先将S1步骤中得到的提取液进行蒸馏,分离乙醇后转入中和釜,向中和釜中充入液氮进行中和结晶,控制反应液的pH值为8.9‑9.2,反应1h后静置30min,离心甩干得到甘草酸单铵盐粗品;S3:精制萃取、脱色:向反应釜中加入浓度为90%的乙醇,并向反应釜中投入S2步骤得到的甘草酸单铵盐粗品和活性炭,且所述的乙醇和甘草酸单铵盐粗品、活性炭的料液比为:42L:8kg:1kg,开启搅拌装置搅拌,并升温至80℃,保温1h,压力为0.2‑0.4MPa,然后通过板框压滤机过滤出料液,并将反应釜冷却至室温,沉降过滤得甘草酸单铵盐湿品;S4:干燥、粉碎:将S3步骤中制备得到的甘草酸单铵盐湿品放入烘箱中,在70℃的温度条件下烘干后,粉碎过筛,得到甘草酸单铵盐。
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