[发明专利]一种一锅法制备2-乙酰基环己酮的方法有效
| 申请号： | 201610409265.6 | 申请日： | 2016-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN106083554B | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 韩国志;刘丹丹;汪雨;李森 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07C49/603 | 分类号： | C07C49/603;C07C45/72 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 韩朝晖 |
| 地址： | 211816 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种一锅法制备2‑乙酰基环己酮的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将环己酮加入四氢呋喃中，在冰水浴冷却条件下，滴加二异丙基氨基锂，然后室温下搅拌反应1h；(2)在冰水浴条件下，将乙酰氯的三氯甲烷溶液滴入步骤(1)的反应体系中，然后撤去冰水浴，室温下搅拌反应1h；(3)将步骤(2)中得到的反应液，水洗两遍进行分液，旋干三氯甲烷，然后减压蒸馏收集118‑136℃的馏分，得到2‑乙酰基环己酮。本发明所述方法，整个反应过程中中间产物不需要另行纯化处理，直接进行下一步反应，最终得到产物直接通过减压蒸馏精制，整个过程产率高，反应时间短、能耗小、直接减压精馏精制得到的2‑乙酰基环己酮的浓度超过96.0wt％，产率超过94％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 一锅 法制 乙酰 环己酮 方法 | ||
【主权项】：
1.一种一锅法制备2‑乙酰基环己酮的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：![]()
(1)将环己酮加入四氢呋喃中，用冰水浴冷却，滴加二异丙基氨基锂溶液，然后撤去冰水浴，室温下搅拌反应1h‑2h；(2)在冰水浴条件下，将乙酰氯的三氯甲烷溶液滴入步骤(1)的反应体系中，然后撤去冰水浴，室温下搅拌反应1h‑2h；(3)先将步骤(2)中得到的反应液中的三氯甲烷旋干，再在真空度为‑0.0960MPa条件下减压蒸馏，收集118‑136℃的馏分，得到2‑乙酰基环己酮。
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