[发明专利]一种测定植物性食品中宁南霉素残留量的方法

摘要

本发明属于食品安全技术领域，涉及一种测定植物性食品中宁南霉素残留量的方法。称取均匀样品，以酸化甲醇溶液(pH＝4.5)均质提取，无水硫酸镁和PSA吸附干扰物，高速冷冻离心后，上清液旋蒸至近干，水溶解残渣，过HLB净化柱净化，洗脱液氮吹至干，流动相溶解定容，经0.22μm有机滤膜过滤，待测。待测物经液质联用仪检测，外标法定量。本发明所述检测方法前处理步骤简单新颖，除杂效果好，方法的灵敏度、回收率高，测定结果的精密度好，可以有效的检测各类果蔬、粮食中宁南霉素残留量。

主权项

一种测定植物性食品中宁南霉素残留量的方法，其特征在于方法包括以下步骤：(1)提取：称取均匀样品10g于50mL离心管中，加入30mL pH＝4.5的乙酸‑甲醇溶液，均质提取，8000r/min冷冻离心后，倾出上清液，残渣再用20mLpH＝4.5的乙酸‑甲醇溶液重复提取一次，合并上清液，加入6g无水硫酸镁和150mgPSA，震摇，转移上清液至旋蒸瓶中，40℃旋蒸至近干，移取5mL水溶解残渣，待用。(2)净化：HLB净化柱临用前分别用5mL甲醇、5mL水活化，将上述溶液过HLB净化柱净化；再移取5mL水清洗旋蒸瓶，清洗液过HLB净化柱净化，上样过程维持1滴/秒；将净化柱抽干后，移取5mL甲醇洗脱，收集洗脱液于10mL离心管中，40℃氮吹至干，移取2mL流动相溶解残渣，混匀后，过0.22μm滤膜，供液相色谱串联质谱测定。