[发明专利]4-卤代-3-氧代-戊酸(4-硝基苯)甲酯的制备方法及产品有效
申请号: | 201610398267.X | 申请日: | 2016-06-07 |
公开(公告)号: | CN106008222B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 杨栽根;柴建华;鄢俊;万军 | 申请(专利权)人: | 江西富祥药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/39;C07B53/00 |
代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 黄燕 |
地址: | 333036 江西*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明公开了一种4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯的制备方法和产品,方法包括:化合物A与N,N‑羰基二咪唑在有机溶剂B中反应;所述化合物A为2‑卤代丙酸;降温至‑20~30℃,加入卤化镁和丙二酸单对硝基苄酯进行反应;加入盐酸水溶液,调pH值至2~5,分层,将有机相洗涤至中性;脱水、脱色、脱溶剂后,加入有机溶剂C结晶,得到4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯。本发明采用化学活泼性相对较弱的2‑氟丙酸和2‑氯丙酸作为原料,在与N,N’‑羰基二咪唑反应时未有该杂质产生,转化率高达97%以上,基本实现了定量转化。本发明的制备方法,整体步骤和后处理过程简单,不需要住层析,适于工业化大量生产。 | ||
搜索关键词: | 戊酸 硝基苯 制备 方法 产品 | ||
【主权项】:
1.一种4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:(1)化合物A与N,N‑羰基二咪唑在有机溶剂B中反应;所述化合物A为2‑卤代丙酸;(2)步骤(1)反应完全后,降温至‑20~30℃,加入卤化镁和丙二酸单对硝基苄酯进行反应;(3)步骤(2)反应完成后,加入盐酸水溶液,调pH值至2~5,分层,将有机相洗涤至中性;(4)洗涤后的有机相脱水、脱色、脱溶剂后,加入有机溶剂C结晶,得到4‑卤代‑3‑氧代‑戊酸(4‑硝基苯)甲酯。
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