[发明专利]一种GC-MS测定纺织品中甲基汞和乙基汞含量的方法

摘要

本发明涉及一种GC‑MS测定纺织品中甲基汞和乙基汞含量的方法，属于纺织品检测技术领域。该方法包括以下步骤：步骤一：制备标准添加溶液、萃取液和空白试液；步骤二：分别对标准添加溶液、萃取液和空白试液进行衍生化处理；步骤三：采用GC‑MS测定：以衍生化萃取液中有机汞衍生物的峰面积为A，衍生化标准添加溶液中有机汞衍生物的峰面积为As，标准添加溶液中相当有机汞阳离子的浓度为c，萃取液的体积为V，萃取液代表的试样量为m，有机汞阳离子含量本发明的方法可以准确测量出纺织品中甲基汞和乙基汞的含量，定量准确可靠，且重现性良好。

主权项

一种GC‑MS测定纺织品中甲基汞和乙基汞含量的方法，其特征在于:包括以下步骤：(A)样品萃取液的制备：酸性汗液萃取纺织品试样，萃取液经过滤后，作为样液供衍生化使用；(B)制备标准添加溶液：用无水四氢呋喃配制氯化甲基汞和氯化乙基汞标准工作溶液，酸性汗液定容后作为标准添加溶液；(C)衍生化：在酸性汗液、样品萃取液和标准添加溶液中加入乙酸缓冲溶液，四乙基硼化钠溶液，在涡旋仪上涡旋，室温静置后，加入苯，在涡旋仪上涡旋，室温静置后离心，移取上层清液，过滤后供GC‑MS分析；(D)含量测定；气相色谱条件：(1)色谱柱：涂层为聚乙二醇、聚苯乙烯或聚甲基硅氧烷材料，色谱柱长度为30‑60m；色谱柱内径为0.18‑0.25mm；涂膜厚度为：0.20‑0.30μm；(2)进样量：0.5‑2.0μL；(3)程序升温条件：初始温度40‑60℃，保持0‑4min，以5‑25℃/min的速度升温至150‑280℃，保持1‑5min；(4)载气流速：0.8‑1.2mL/min。质谱条件：(1)离子源:电子轰击EI离子源或化学电离源CI；(2)离子源温度：230‑260℃；(3)电子能量：65‑75eV；(4)载气控制模式：恒压模式、恒流模式或恒线速度模式；(5)检测方式：全扫描SCAN或选择离子扫描SIM；(6)溶剂延迟：1‑6min；(7)载气：纯度为99％‑99.9999％的氦气；(8)在离子源下对甲基汞和乙基汞的衍生物甲基乙基汞和二乙基汞进行裂解，得到对碎片离子进行分析，经过相应的参数优化，选择其中的217和231离子分别作为甲基汞和乙基汞的监测离子。