[发明专利]一种检测人血浆中氟甲喹对映体的方法

摘要

本发明涉及一种检测人血浆中氟甲喹对映体的方法，配置标准氟甲喹溶液，加入到人血浆中，然后利用UFLC‑MS/MS对其检测。本发明对固相萃取条件进行了优化，使得固相萃取的时间缩短、效率变高，而UFLC‑MS/MS分析氟甲喹对映体的浓度精度高，速度快，操作简单、成本较低；检测方法对目标化合物的线性关系好，回收率高，相对偏差小，使用的试剂低毒，使用量少，对环境友好。

主权项

1.一种检测人血浆中氟甲喹对映体的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）用体积比 90%：10%的异丙醇与正庚烷的混合物作为溶剂，将氟甲喹溶解并稀释配制成40‑50μg/mL 的溶液，并用微孔滤膜过滤后得到氟甲喹溶液备用；称取 1mg 普萘洛尔标准品，用体积比 70%：30%的异丙醇与正庚烷的混合物定容到 100mL，超声 10min 后得到普萘洛尔溶液在 4℃下保存备用；2）取成人血浆置于离心管中，加入步骤 1）配制的氟甲喹溶液，料液比为 1mL：120‑150mL，振荡后加入无水硫酸铜及单乙醇胺，8000‑12000rpm 离心处理 10‑15min，取上清液，残渣用单乙醇胺溶解并离心处理，合并上清液，在上清液中加入人血浆 1/2 体积的普萘洛尔溶液，再加入人血浆 30 倍体积的 MTBE，在 14000rpm 下离心 5‑10min，得到样品液；3）在步骤 2）的样品液中加入样品液体积 2‑3 倍的正己烷溶液，静置分层后弃正己烷层，将剩余溶液过柱萃取，萃取完成后用去离子水淋洗，负压抽干，分 2‑5 次洗脱，洗脱后的溶液在氮吹仪内于 30‑35℃水浴中，氮气吹干，残余物用乙醇复溶，微孔滤膜过滤，滤液备用；4）采用 UFLC‑MS/MS 对步骤 3）得到的滤液进行检测；检测时选用 CHIRALCEL OJ‑RH 手性柱，该手性柱的填料为 5μ硅胶表面涂布纤维素‑10‑羟基喜树碱；流动相：水‑乙腈的体积比为82:18，其中，乙腈中含有体积比为 0.4%的冰乙酸和 0.5%的醋酸铵，流速：0.5 mL/min。