[发明专利]一种高效制备钛基-碳三维卷曲纳米纤维的方法

摘要

本发明提供了一种高效制备钛基‑碳三维卷曲纳米纤维材料及其制备方法，该材料利用聚丙烯腈与二氧化钛为原料通过三种纺丝技术(静电纺、气流纺、静电纺/气流纺两者结合)制备Ti基纳米纤维，经过预氧化，低温碳化和碳热反应，在气体保护中制备Ti(TiO₂、TiC、Ti(C_1‑xN_x)、TiN)基‑C纳米纤维三维卷曲纳米纤维材料。使得纳米钛基化合物和碳基杂化三维卷曲纳米纤维材料，扩大了两者的应用范围和应用，如耐高温，耐腐蚀，耐老化，电催化，耐强度，摩擦性能，电化学的领域都将要很大的提高，在今后的工业化中，得到越来越广泛的应用。

主权项

1.一种制备钛基‑碳三维卷曲纳米纤维的方法，其包括如下步骤：(1)将聚丙烯腈加入到有机溶剂N，N‑二甲基甲酰胺中，80℃溶解1个小时，加入冰乙酸和钛酸四丁酯，获得聚丙烯腈/TiO2溶液；(2)将步骤(1)得到的聚丙烯腈/TiO2溶液，配制到可纺浓度的范围，用溶液喷射纺丝技术和静电纺技术制备得到最优化的聚丙烯腈/TiO2纳米纤维；溶液喷射纺丝技术和静电纺技术中，溶液的表观粘度为4512MPa·s，气流温度为90℃，喷丝孔直径为0.5mm，气流狭缝为0.3mm，进气口气流量900m3/h，排气口的气流量1800m3/h，推进速度为10ml/h，电压为20‑28kV，纺丝气压为0.12MPa，接收距离为50cm；(3)在步骤(2)所得到的聚丙烯腈/TiO2纳米纤维，在真空管式炉中，采用程序控温，氮气气氛，以5℃/min，升温至250℃，保温3个小时，得到预氧化聚丙烯腈/TiO2纳米纤维；(4)在步骤(3)所得到的预氧化聚丙烯腈/TiO2纳米纤维，在管式炉中采用程序控温，氩气气氛，以5℃/min，升温至700℃‑900℃，保温2个小时，得到低温碳化聚丙烯腈/TiO2纳米纤维；(5)在步骤(4)所得到的低温碳化聚丙烯腈/TiO2纳米纤维，在管式炉中采用程序控温，氩气气氛，以5℃/min，升温至1200℃‑1400℃，保温2个小时，得到钛基‑碳三维卷曲纳米纤维。