[发明专利]利用油菜秸秆制备微生物燃料电池电极材料的方法

摘要

本发明涉及微生物燃料电池技术领域，尤其是一种利用油菜秸秆制备微生物燃料电池电极材料的方法；将油菜秆剪碎烘干，与H₂SO₄溶液混合于水热釜中，H₂SO₄的质量浓度为10%、30%、50%，在150℃下反应3h，冷却后抽滤至中性，并加入与产物1:1.5的蒸馏水混合，继续放入水热釜中，在120℃下反应3h抽滤后烘干得到水热碳。将样品在管式炉中氮气氛围下炭化，炭化温度400℃，升温速率10℃/min，氮气流速控制在0.6L/min，炭化后用5wt%的HCl浸泡6h，洗涤至中性，用3wt%的HF浸泡6h，洗涤至中性并烘干；该法不仅简单，且制备电极比表面积大、比电容高、生物相容性好，电子迁移速率快，产电效果良好。

主权项

一种利用油菜秸秆制备微生物燃料电池电极材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将油菜秆剪碎并烘干，(2)将烘干后的油菜秆与30wt％的H₂SO₄溶液混合，并置于水热反应釜中在烘箱150℃下反应3h；待完全冷却至室温后拿出水热反应釜；(3)将步骤(2)中水热反应釜里的产物抽滤洗至中性，烘干得到产物并称量；将产物与蒸馏水混合，置于水热反应釜中继续在烘箱150℃下反应3h，待完全冷却后拿出水热反应釜；(4)将步骤(3)中水热反应釜里的产物抽滤洗至中性，并烘干得到水热碳；(5)将步骤(4)中烘干的水热碳放入管式炉中炭化，使用氮气为保护气，流速控制在0.6L/min，升温到400℃，升温速率10℃/min，反应30min，得到多孔碳；(6)将步骤(5)中得到的多孔碳研磨，并浸泡在5wt％的HCl中6h，抽滤洗至中性；(7)将步骤(6)中得到的多孔碳浸泡在3wt％的HF中6h后，抽滤洗至中性并烘干；(8)将步骤(7)中得到的多孔碳材料与KOH混合研磨，放入管式炉中，用镍坩埚装盛，使用氮气为保护气，流速控制在0.6L/min，在600‑900℃下反应1‑2h，升温速率为10℃/min；(9)将步骤(8)中得到的材料在5wt％的HCl浸泡6h，洗至中性并烘干；(10)将步骤(9)中得到的材料在3wt％的HF浸泡6h，洗至中性并烘干；(11)取出泡沫镍，裁剪出直径6cm、厚度为3mm的圆形电极；(12)将步骤(11)中所得的泡沫镍放入0.5mol/L的H₂SO₄溶液中超声15min；(13)将步骤(12)所得的泡沫镍放入蒸馏水中超声15min；(14)将步骤(13)所得的泡沫镍放入0.5mol/L的NaOH溶液中超声15min；(15)将步骤(14)所得的泡沫镍放入蒸馏水中超声，洗涤至中性，在50℃下烘干，得到经过初处理的泡沫镍电极；(16)将步骤(10)所得的多孔碳电极材料与乙炔黑、15wt％的聚四氟乙烯按一定的质量比混合均匀，其质量比为8:0.8‑1.2:1，然后加入无水乙醇，均匀涂抹在步骤(15)得的泡沫镍上，在10MPa下维持3min，压片后烘干得到燃料电池的电极；(17)取两块步骤(16)中得到的修饰后的电极基底作为阳极和阴极，阳极尺寸和阴极尺寸相同，将阳极和阴极置于电池器件中，并在阳极和阴极间施加电压，电流密度为0.2‑0.4mA/cm²；(18)污泥取自自然水体，从接种日起投放乙酸钠作为微生物碳源，每10天投加0.183g乙酸钠；当形成的生物膜厚度达到2‑3mm时停止。