[发明专利]阳离子型季铵化有机氟硅油增深整理剂、其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种阳离子型季铵化有机氟硅油增深整理剂、制备方法和应用，其制备方法首先将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷和N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水、封端剂为原料，在强碱性催化剂的作用下开环反应聚合，得到氨烃基改性有机氟硅油；再将N,N‑二甲基烷基胺、环氧氯丙烷反应得到环氧丙基烷基二甲基氯化铵；再将溶有环氧丙基烷基二甲基氯化铵的有机溶液加入氨烃基改性有机氟硅油中反应，得到季铵化有机氟硅油；最后对季铵化有机氟硅油水乳化。本发明方法环保，无污染，得到的阳离子型有机氟硅油乳液对纺织物增深效果明显，尤其适用于对深色涤纶织物的增深处理，同时也能较好地保持纺织物风格和手感。

主权项

1.一种阳离子型季铵化有机氟硅油增深整理剂的制备方法，该整理剂为季铵化有机氟硅油、乳化剂和水的混合水乳化乳液，其中乳化剂的质量为季铵化有机氟硅油质量的0～1wt.％，季铵化有机氟硅油在混合水乳化乳液中的质量百分含量为20～40wt.％，季铵化有机氟硅油的结构式为：在结构式中，x、y、z为正整数；R的化学通式为CH3(CH2)n，其中，n为11、13、15或17；其特征在于该方法的具体步骤为：a.氨烃基改性有机氟硅油的合成：以全部原料组分的重量百分含量之和为100％计；采用的各原料及其重量百分含量如下：先将八甲基环四硅氧烷加入到装有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，水浴锅加热到70～90℃，并按照N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与去离子水的质量分数比为(7～3):1的比例制备N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的水溶液；然后缓慢滴加N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的水溶液到三口烧瓶中，与三口烧瓶中的八甲基环四硅氧烷进行混合搅拌，搅拌均匀后，加入强碱性催化剂，在90～110℃温度下，反应1～2小时，然后升温到130～140℃，再加入三氟丙基甲基环三硅氧烷，继续反应4～8小时，再加入封端剂反应1～2h，冷却后得到均匀半透明的粘稠液体，即为氨烃基改性有机氟硅油；b.环氧丙基烷基二甲基氯化铵的合成：将烷基叔胺溶于有机溶剂，并加入装有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中，水浴锅加热升温至30～60℃，按烷基叔胺和环氧氯丙烷的摩尔比为1:(1～1.15)的比例，将一定质量的环氧氯丙烷滴加加入到三口烧瓶中，以200～400rmp/min搅拌速率进行搅拌混合，使反应物反应4～8小时，反应完成后得到的黄色粘稠状产物液体，将得到的产物液体在压力0.1～0.5MPa下和温度40～80℃下减压蒸馏30～50min，除去溶剂，用丙酮重结晶三次，再在室温下干燥，即得到环氧丙基烷基二甲基氯化铵；c.季铵化改性有机氟硅油的制备：按照在所述步骤b中制备的环氧丙基烷基二甲基氯化铵与有机溶剂的质量比为1：(0.62～6.0)的混合比例，将环氧丙基烷基二甲基氯化铵溶于有机溶剂，形成环氧丙基烷基二甲基氯化铵溶液，在一个四口烧瓶中加入在所述步骤a中制备的氨烃基改性有机氟硅油，加热到30～50℃后，再按照氨烃基改性有机氟硅油中伯胺与环氧丙基烷基二甲基氯化铵中环氧基的摩尔比为1:(1～1.2)的比例，边搅拌边滴加环氧丙基烷基二甲基氯化铵溶液到四口烧瓶中，使环氧丙基烷基二甲基氯化铵溶液与氨烃基改性有机氟硅油充分混合，进行反应3～8小时后，将得到的产物溶液在压力0.1～0.5MPa下和温度40～80℃下减压蒸馏30～50min，除去溶剂，即得到季铵化改性有机氟硅油，所制备的季铵化有机氟硅油的结构式为：在结构式中，x、y、z为正整数；R的化学通式为CH3(CH2)n，其中，n为11、13、15或17；d.季铵化有机氟硅油的水乳化：将在所述步骤c中制备的季铵化有机氟硅油的pH值调至弱酸性5～6，得到季铵化有机氟硅油水溶液，控制水浴温度40～80℃，按照乳化剂用量为季铵化有机氟硅油质量的0～1％的比例，使季铵化有机氟硅油水溶液与一定量的乳化剂搅拌混合均匀，边搅拌边缓慢加入水进行混合形成混合液体系，按照计量的水的加入量加完水后，使季铵化有机氟硅油在混合水乳化乳液中的质量百分含量为20～40wt.％，然后对混合液体系进高速搅拌1小时，最终得到季铵化有机氟硅油增深整理剂。