[发明专利]一种掺氮活性炭负载碱金属改性的镍基催化剂的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种掺氮活性炭负载碱金属改性的镍基催化剂的制备方法和应用。本发明的制备方法包括：先对木质炭材料进行酸活化或酸改性，再对其进行掺氮处理，然后对其浸渍负载镍和碱金属。本发明得到的掺氮活性炭负载碱金属改性的镍基催化剂，应用于己二腈加氢工艺中，能在相对温和的反应条件下具有较高活性和较高的6‑氨基己腈和己二胺总选择性。本发明避免了使用大量的贵金属作为活性组分，不腐蚀设备（无需添加大量氨或碱金属氢氧化物来抑制副产物的形成），成本低，对环境友好，且该催化剂的制备过程简单，使用的活性炭材料廉价易得，制备方法简单，具有很好的应用前景。

主权项

1.一种掺氮活性炭负载碱金属改性的镍基催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以1:10‑20的固液比，将木质炭材料与质量分数40‑60%的无机酸加入三口烧瓶中，20‑40℃水浴下搅拌10‑20小时，抽滤并用蒸馏水洗涤至中性，80‑120℃干燥1‑3小时得到活性炭；在活性炭中加入去离子水、氮源化合物和甲醛溶液，然后在30‑80℃油浴下搅拌，同时在搅拌过程中加入0.5‑1mol/L的NaOH溶液，搅拌10‑60 min；然后冷却至室温，加入醋酸，搅拌10‑24小时，离心分离，过滤，在50‑120℃干燥10‑15小时，得到活性炭含氮树脂；将活性炭含氮树脂氮气保护下300‑400℃焙烧2‑6小时，得到掺氮活性炭载体；（2）在步骤（1）得到的掺氮活性炭中加入蒸馏水，水浴条件下搅拌，再加入硝酸镍和碱金属的硝酸盐溶液，搅拌陈化8‑12小时，得到浸渍液；（3）将步骤（2）所得浸渍液100‑120℃干燥10‑15小时；（4）将步骤（3）干燥所得的固体粉末在氮气保护下升温至300‑400℃焙烧2‑6小时；（5）将步骤（4）焙烧所得的前驱体以氢气在氮气保护下升温至300‑400℃还原3‑5小时，获得催化剂。