[发明专利]无溶剂制备N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷的方法

摘要

本发明公开了一种无溶剂制备N,N‑二甲基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷的方法，本发明使二甲胺与3‑氯丙基三甲氧基硅烷以摩尔比（3‑6）：1的比例在高压釜中升温并通入氮气反应反应6‑8小时之后将尾气通入另一高压釜中吸收过量二甲胺，再降温到20℃，过滤出固体二甲胺盐酸盐并用溶剂N,N‑二甲基甲酰胺淋洗一次。滤液减压浓缩回收溶剂N,N‑二甲基甲酰胺之后再精馏得到产品。本发明反应过程中不使用任何溶剂并通入氮气使反应保持在一定压力下进行，不但使反应时间大大缩短，而且使低沸点原料二甲胺（常压7℃）在使用过程中的过量的尾气得到有效回用治理保护环境，提高产品收率含量在99%以上。

主权项

一种无溶剂制备N,N‑二甲基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a）在第一高压釜中投入3‑氯丙基三甲氧基硅烷，搅拌并抽真空使釜内保持负压，关闭真空阀后通入液体二甲胺搅拌均匀之后开始缓慢升温，最后升温到120℃并同时缓慢开启氮气使釜内保持压力0.8Mpa反应6‑8小时，在反应过程中取样检测到3‑氯丙基三甲氧基硅烷的原料含量小于0.2%反应结束；b）在步骤a）反应结束后，将尾气通乳第二高压釜，并在第二高压釜中投入原料3‑氯丙基三甲氧基硅烷，吸收第一高压釜反应剩余的过量的二甲胺；c）反应结束后将第一高压釜泄压，再把釜内温度降温到20℃放料滤出二甲胺盐酸盐，并用N,N‑二甲基甲酰胺漂洗二甲胺盐酸盐固体，滤液合并浓缩回收N,N‑二甲基甲酰胺并精馏得到N,N‑二乙基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷；d）将步骤c)中反应剩下的二甲胺盐酸盐固体溶解在水中配成50%水溶液滴加到30%氢氧化钠水溶液中并加热升温，并采用收集塔在气相温度在20℃以下进行馏份冷却得到二甲胺再次用于反应过程中。