[发明专利]一种有效的合成磺化石墨烯的方法

摘要

本发明采用简便绿色无污染的方法磺化氧化石墨烯(GO)来制备磺化石墨烯(SGO)，取代了传统的氯磺酸作为磺化试剂的方法，具有操作简单，绿色环保，磺化效果好等特点。本发明合成的SGO的加入对SGO/Nafion复合膜的各方面性能都有着卓越的提高。吸水率从纯Nafion膜的16％增加到复合膜的64％，溶胀度从纯Nafion膜的47％增加到复合膜的82％，离子交换容量从纯Nafion膜的1.07meq·g‑1增大到复合膜的1.39meq·g‑1，提高了0.32meq·g‑1。纯Nafion膜磺化度只有0.35，而SGO/Nafion复合膜的磺化度明显大于纯Nafion膜，最高达为0.47。此外，本发明合成的SGO比用传统氯磺酸磺化的SGO(其复合膜的离子交换容量为1.22meq·g‑1)磺化效果更好，提高了0.17meq·g‑1。

主权项

一种有效的合成磺化石墨烯的方法：采用芳基重氮盐作为磺化试剂合成磺化石墨烯，其所用的对氨基苯磺酸的量为1.5g‑3.5g，亚硝酸钠的量为0.5g‑1.3g，合成的重氮盐作为磺化试剂来磺化氧化石墨烯；在100mL烧杯中加入20mL质量分数为2％的NaOH溶液和2g对氨基苯磺酸(SA)，在15℃‑55℃温水浴中将2g SA溶解；然后在15℃‑35℃条件下，在上述溶液中加入0.5g‑1.3g NaNO2，当NaNO2溶解于混合溶液后，将此溶液在搅拌条件下倒入到包含1mL浓HCl的10mL冰水中，并将温度保持在0℃‑5℃下反应15min‑50min，形成芳基重氮盐；在15℃‑25℃下加入固体GO 100mg‑300mg并加入30mL水配成GO水溶液，匀速搅拌均匀，控制在一定温度范围内，往GO水溶液中滴入所合成的重氮盐溶液，并保持在该温度下，反应一段时间后进行离心处理，并用去离子水洗数次，直至中性，得到磺化石墨烯溶液，在冷冻干燥器中冷冻干燥，得到固体磺化石墨烯。