[发明专利]一种基于氧化石墨烯固相萃取技术检测磺胺类药物残留的方法

摘要

本发明公布了一种基于氧化石墨烯固相萃取技术检测磺胺类药物残留的方法，属于化学检测领域。方法包括：（1）提取：称取试样于50ml离心管中，加入乙腈，均质1min，再加入无水硫酸钠，振荡、离心后收集上清液于梨形瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发浓缩至干。（2）净化：分别使用甲醇、水活化氧化石墨烯固相萃取柱，然后将样品溶解过柱，最后用含氨乙腈洗脱，收集洗脱液；（3）检测：将洗脱液用氮气吹干后，加入流动相溶解，过有机相滤膜，进液相色谱‑串联质谱检测。本发明的有益效果是，利用氧化石墨烯固相萃取技术，建立了磺胺类药物残留的检测方法，净化效果明显，减少了基质干扰，提高了检测效率，所建立的方法快捷、高效、实用性强。

主权项

一种基于氧化石墨烯固相萃取技术检测磺胺类药物残留的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）提取：称取2‑5g试样，加入20‑30mL乙腈，均质1‑2min，再加入无水硫酸钠、氯化钠，振荡提取1‑3min后，8000‑9000r/min条件下离心6min，收集上清液于梨形瓶中，在40℃水浴中旋转蒸发浓缩至干；残渣用乙腈‑水溶解，待净化；（2）净化：分别使用3‑5mL甲醇、3‑5mL水活化氧化石墨烯固相萃取柱，然后将样品溶解液以每秒1滴的速度过柱，最后用含氨乙腈洗脱，收集洗脱液至15mL离心管中；（3）检测：将洗脱液用氮气吹干后，加入1mL流动相溶解，过0.22μm有机相滤膜，进仪器检测。