[发明专利]一种基于二氧化钛纳米线的邻苯二甲酸酯分子印迹材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于二氧化钛纳米线的邻苯二甲酸酯分子印迹材料的制备方法，在DMF中加入二氧化钛纳米线与KH570，并在70~110℃下搅拌12~24 h，得到表面硅烷化的二氧化钛纳米线；称取模板分子和功能单体，然后将两者置于具塞瓶中，并加入乙腈‑甲苯混合液进行涡旋溶解，涡旋溶解后置于4℃冰箱中静置；然后恢复到室温，加入表面硅烷化的二氧化钛纳米线、1.68~6.76g的交联剂和90~150mg的引发剂，不间断通入氮气，盖上瓶盖密封，在60~80℃下磁力搅拌反应12~24 h，制得分子印迹聚合物，经过洗涤过滤得到纯净的产物。本发明制备的二氧化钛纳米线具有可操作性强，表面分子印迹将几乎所有结合位点分布在具有良好可接近性的表面上。

主权项

1.一种基于二氧化钛纳米线的邻苯二甲酸酯分子印迹材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在DMF中加入二氧化钛纳米线与KH570，并在70～110℃下搅拌12～24h，得到表面硅烷化的二氧化钛纳米线；步骤二：称取0.195g的邻苯二甲酸二甲酯作为模板分子，0.25～1.0g的功能单体，然后将两者置于具塞瓶中，并加入70～150ml的乙腈‑甲苯混合液进行涡旋溶解，乙腈‑甲苯的体积比为2：1～4：1，涡旋溶解后置于4℃冰箱中静置10～14h；然后恢复到室温，加入1～4g表面硅烷化的二氧化钛纳米线、1.68～6.76g的交联剂和90～150mg的引发剂，不间断通入氮气4～6min后，盖上瓶盖密封，在60～80℃下磁力搅拌反应12～24h，制得分子印迹聚合物；步骤三：将分子印迹聚合物倒入垫有二层滤纸的布氏漏斗中抽滤，用20mL乙腈洗涤具塞瓶，将洗涤后的液体倒于滤纸上，重复三次；上层聚合物用30mL体积比为9:1的甲醇‑乙酸混合液洗涤三次，再用30mL蒸馏水洗涤三次，最后用20mL甲醇洗涤两次，将聚合物转移到蒸发皿中，于60℃恒温烘干；步骤四：将烘干的分子印迹聚合物研碎，装入滤纸筒中置于索氏提取器中，用体积比为9:1的甲醇‑乙酸混合液反复洗涤12～36h以除去模板分子；步骤五：将除去模板分子的分子印迹聚合物取出并置于布氏漏斗进行抽滤，用水洗至中性后再用40mL甲醇洗涤三次，在60℃恒温烘干，即得到二氧化钛纳米线的表面分子印迹材料；二氧化钛纳米线的表面分子印迹材料采用丙酮沉降法去除微小颗粒后，填充成纳米线表面分子印迹固相萃取柱；所述步骤二中交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；所述步骤二中功能单体为甲基丙烯酸或三氟甲基丙烯酯。