[发明专利]一种环扁桃酯药物中间体顺-3,3,5-三甲基环己醇的合成方法在审
| 申请号： | 201610292626.3 | 申请日： | 2016-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN105924334A | 公开（公告）日： | 2016-09-07 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C35/08 | 分类号： | C07C35/08;C07C29/143 |
| 代理公司： | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人： | 李海燕 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种环扁桃酯药物中间体顺‑3,3,5‑三甲基环己醇的合成方法,通过在2‑氨基‑5‑氯苯甲酸溶液中加入1,5,5‑三甲基环己烯‑3‑酮,降温搅拌，缓慢加入锂粉末,加完后反应，然后升温继续反应，减压浓缩，浓缩液加入到溴化钾溶液中，再加入草酸溶液，最后二甲胺溶液提取、洗涤、脱水剂脱水、减压蒸馏、重结晶，得晶体顺‑3,3,5‑三甲基环己醇。相比传统的合成方法，该方法反应收率大大提高，同时提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 扁桃 药物 中间体 甲基 己醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种环扁桃酯药物中间体顺‑3,3,5‑三甲基环己醇的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行：A、在反应容器中加入1,5,5‑三甲基环己烯‑3‑酮0.51mol,2‑氨基‑5‑氯苯甲酸溶液500‑600ml,降低溶液温度至‑10‑0℃，控制搅拌速度在90‑110rpm；B、缓慢加入锂粉末1.38mol,加入时间控制在80‑120min,加完后继续反应60‑90min,然后缓慢升温至10‑16℃，升温过程控制在30‑50min；C、溶液减压浓缩，浓缩液加入到200‑230ml溴化钾溶液中，加入100ml草酸溶液，二甲胺溶液提取5‑7次，合并提取液，依次用乙酸乙酯溶液洗涤，丁酮溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集80‑86℃的馏分，在环己烷溶液中重结晶，得晶体顺‑3,3,5‑三甲基环己醇。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都中恒华铁科技有限公司，未经成都中恒华铁科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610292626.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
