[发明专利]一种盐酸环丙沙星含量的检测方法有效
申请号: | 201610284715.3 | 申请日: | 2016-05-03 |
公开(公告)号: | CN105866185B | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 曲克明;张旭志;赵俊;黄梦诗;丁东生;张艳;陈聚法 | 申请(专利权)人: | 中国水产科学研究院黄海水产研究所 |
主分类号: | G01N27/06 | 分类号: | G01N27/06;G01N31/16 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 李素红 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种盐酸环丙沙星含量的检测方法,属于化学领域,所述方法根据银离子与氯离子快速化学反应形成沉淀,从而显著降低反应液体系的电导率;采用电容耦合非接触电导传感器监测并记录硝酸银滴定系列标准浓度的盐酸环丙沙星,根据达到滴定终点所需的响应时间(Tt)与盐酸环丙沙星的浓度(C)之间的关系建立工作曲线;同等条件下,采用相同的步骤测定待测盐酸环丙沙星片剂或胶囊水溶液被硝酸银滴定所需时长,代入工作曲线,计算出原片剂或胶囊中有效成分含量。本发明方法仅需硝酸银和盐酸环丙沙星标准品两种化学试剂,成本低,环境友好,操作简单,样品透明度要求低,前处理简易,且需要样品量少。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 环丙沙星 含量 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种盐酸环丙沙星含量的检测方法,其特征在于所述方法为步骤一、配制100.0mmol/L的硝酸银标准滴定液和2.0 mmol/L、4.0 mmol/L、6.0 mmol/L、8.0 mmol/L、10.0 mmol/L和12.0 mmol/L盐酸环丙沙星标准被滴定液;步骤二、将100.0mmol/L的硝酸银标准滴定液装入储液罐,采用精密蠕动泵进行滴定;设定滴定参数为10.0 µL/次分配,运行2s,间隔58s,共分配60次;步骤三、将装有0.50 mL各标准浓度盐酸环丙沙星的一次性玻璃反应管分别插入电容耦合非接触电导传感器;设定测定参数为激励电压12 V、激励频率2.0 MHz、记录周期0.5 s;步骤四、分别记录各标准浓度盐酸环丙沙星的滴定曲线,获得达到滴定终点时所需时长分别为235s、271s、308 s、348s、383s和420s;步骤五、由盐酸环丙沙星的标准浓度和达到滴定终点时所需时长获得工作曲线的线性回归方程:T(s) = 18.586C (mmol/L) + 197.4,R2 = 0.9998;所述标准浓度为2.0 mmol/L、4.0 mmol/L、6.0 mmol/L、8.0 mmol/L、10.0 mmol/L和12.0 mmol/L;步骤六、取待测样品药丸1粒放入容量瓶中,加超纯水约80mL,超声10min,然后定容到100mL;过滤,得到待测液;步骤七、取0.50 mL待测液装入一次性玻璃反应管,并插入电容耦合非接触电导传感器;步骤八、按照上述建立工作曲线的相同步骤和参数滴定,获得达到滴定终点时所需时长为312s;代入工作曲线方程,获得该溶液浓度为6.17mmol/L;由测定液浓度和体积求得1粒药丸中环丙沙星的摩尔质量。
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