[发明专利]一种利用芳香甲基胺制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法有效
申请号: | 201610281844.7 | 申请日: | 2016-04-29 |
公开(公告)号: | CN105967159B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 金国范;金峰;王凯;张艳;张慧;李柳斌 | 申请(专利权)人: | 南京远淑医药科技有限公司 |
主分类号: | C01B21/086 | 分类号: | C01B21/086;C08F12/28;C08F12/34;C08F8/42;C08G8/28;C08G65/337;C08G65/333 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 210033 江苏省南京市栖霞*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用芳香甲基氨制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法,包括以下步骤,将芳香甲基氨溶于有机溶剂中,与氟磺酸或氯代氟磺酰进行磺酰胺反应,得到芳香甲基双氟磺酰胺,其在催化剂作用下,经氢气还原得到双氟磺酰氨;将所得的双氟磺酰氨,在无水溶剂条件下,与树脂锂进行离子交换得到最终产物双氟磺酰亚胺锂盐;该方法原料廉价易得,反应步骤简单,产率高,几乎无污染,无刻薄和危险的反应条件,产品易提纯,适合于国内大量生产化。 | ||
搜索关键词: | 芳香甲基 双氟磺酰亚胺锂 酰氨 制备 催化剂作用 磺酰胺反应 反应条件 离子交换 氢气还原 无水溶剂 有机溶剂 最终产物 氟磺酸 磺酰胺 树脂 提纯 氨溶 产率 氯代 | ||
【主权项】:
1.一种利用芳香甲基胺制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:A将式ⅰ所示的芳香甲基胺溶于有机溶剂中,与氟磺酸或氯氟磺酰进行磺酰胺反应,得到式ⅱ所示的芳香甲基双氟磺酰胺;B将步骤A得到式ⅱ所示的芳香甲基双氟磺酰胺溶于有机溶剂中,在催化剂作用下,经氢气还原得到双氟磺酰氨;C将步骤B得到的双氟磺酰氨和树脂锂分别溶于有机溶剂中,进行离子交换得到最终产物双氟磺酰亚胺锂盐; R1 =H,CH3 ,CH3 CH2 , R2 =H,CH3 ,CH3 CH2 , 其中,步骤C中所述的树脂锂采用以下方法制备而成:向重复单元中含有N-甲基-N-苯甲基乙酰胺的树脂中加入溶剂有机胺和脱乙酰化反应试剂,在微波照射下,制得树脂胺;然后向所得的树脂胺中加入有机溶剂,与含锂强碱反应得到树脂锂盐;其中,所述的脱乙酰化反应试剂为四丁基氟化铵,四丁基氯化铵,四丁基溴化铵,四丁基碘化铵,碘化铵,氟化铵,溴化铵或氯化铵;所述的树脂为以下结构之一:
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