[发明专利]一种芴酮吡啶镍纳米簇及其制备方法有效
| 申请号: | 201610280894.3 | 申请日: | 2016-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN105906670B | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
| 发明(设计)人: | 赵亚云;李星 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
| 主分类号: | C07F15/04 | 分类号: | C07F15/04;B01J31/22;C07C43/205;C07C43/215;C07C41/30;C07C15/54;C07C2/88;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 李翔;李弘 |
| 地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种芴酮吡啶镍纳米簇及其制备方法,本发明中将芴酮吡啶有机配体溶液滴加至金属盐溶液中,反应结束后超声分散,离心分离,洗涤,真空干燥制得相应的配体‑金属纳米簇,制备过程简单,成本低;通过改变溶剂,反应物的浓度、反应时间和温度,实现对纳米簇形貌的有效调控。本发明制备的芴酮吡啶镍纳米簇能够高效催化C‑C交叉偶联反应,产率可达70%以上。因此该芴酮吡啶镍纳米簇在催化领域具有广阔的应用。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 吡啶 纳米 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种芴酮吡啶镍纳米簇的制备方法,其特征在于所述制备方法包括以下步骤:将芴酮吡啶有机配体溶于溶剂中配制成浓度为10~20mmol/L的芴酮吡啶有机配体溶液,标记为A溶液;将镍盐溶于去离子水中配制成浓度为5~10mmol/L的镍盐水溶液,标记为B溶液;在剧烈搅拌下,将A溶液缓慢滴加至B溶液中,芴酮吡啶有机配体与镍离子的物质的量之比为2~4:1,滴加完毕后继续剧烈搅拌,并于60~90℃反应30~60min,反应结束后将混合物超声分散30min,离心分离,弃去上层液体,得到沉淀物;将所得沉淀物分别用去离子水和乙醇洗涤、超声分散,离心分离,弃去上层溶液以除去游离的离子和未配位的有机配体,而后将下层沉淀物真空干燥,即得所述芴酮吡啶镍纳米簇;所述的溶剂为丙醇、异丙醇、乙醇中的一种或者任意组合;所述的镍盐为氯化镍、醋酸镍或硝酸镍中的一种或几种;所述芴酮吡啶有机配体的名称为2,7‑二(4‑吡啶)‑9‑芴酮,其分子式为C23H14N2O。
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