[发明专利]一种3-乙氧基-4-硝基苯酚的生产方法

摘要

本发明公开了一种3‑乙氧基‑4‑硝基苯酚的生产方法，它采用价格低廉的间二氯苯替代高价格的间苯二酚为原料，并将甲氧基转化为羟基反应，采用简易的碱法，代替常规的溴化氢/醋酸体系，制备3‑乙氧基‑4‑硝基苯酚。本发明采用价格低廉的间二氯苯替代高价格的间苯二酚为原料，制备3‑乙氧基‑4‑硝基苯酚，其具有合成步骤简单、污染低绿色环保、产品质量高、收率高、生产成本低、常压操作、可工业化生产的优势。

主权项

一种3‑乙氧基‑4‑硝基苯酚的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括如下步骤：(1)于室温和强烈搅拌作用下向装有浓硫酸与硝酸按一定配比配制成的混酸的烧瓶一中滴加间二氯苯，滴加时间为1.5‑2h，滴加完成后遇60℃条件下保温反应1h；(2)将步骤(1)所得产物分去废酸，然后于室温条件下用淡碱水洗至中性，接着在100℃下用20％的NaOH溶液洗至二硝化物消失，冷却过滤干燥得2,4‑二氯硝基苯；(3)将步骤(2)所得2,4‑二氯硝基苯溶解于装在烧瓶二中的溶剂一中，并于室温下向所述烧瓶二中滴加甲醇钠溶液，滴加时间为0.5h，在回流条件下反应5‑6h；(4)将步骤(3)所得产物蒸出溶剂一，加入水，搅拌结晶过滤，用溶剂一重结晶，过滤干燥后得2‑氯‑4‑甲氧基硝基苯浅黄色晶体；(5)将步骤(4)所得2‑氯‑4‑甲氧基硝基苯和KOH溶液加入烧瓶三中，然后加入相转移剂，于105‑115℃条件下回流反应15小时，直至全部溶解；(6)向步骤(5)所得产物中加盐酸酸化，析出2‑氯‑4‑羟基硝基苯，过滤烘干后得2‑氯‑4‑羟基硝基苯黄色固体；(7)将步骤(6)所得2‑氯‑4‑羟基硝基苯溶解于装在烧瓶四中的溶剂二中，并于室温下向所述烧瓶四中滴加乙醇钠溶液，滴加时间为0.5h，在回流条件下反应5‑6h；(8)将步骤(7)所得产物中减压蒸出溶剂二，然后加入10％的盐酸酸化，搅拌结晶过滤，去盐水，用水洗涤滤饼，得到3‑乙氧基‑4‑硝基苯酚晶体。