[发明专利]一种纳米光催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610264753.2 | 申请日: | 2016-04-22 |
公开(公告)号: | CN105944765B | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 朱明甫 | 申请(专利权)人: | 朱明甫 |
主分类号: | B01J31/38 | 分类号: | B01J31/38;C02F1/30;C02F101/30 |
代理公司: | 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 | 代理人: | 王新爱 |
地址: | 458030 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种纳米光催化剂的制备方法,所述光催化剂是通过空心纳米二氧化钛的制备、聚吡咯管的制备、聚吡咯管表面修饰和纳米光催化剂的合成几部分制备而成的,所述催化剂能充分利用太阳能,尤其是太阳光中的可见光部分能量。本发明所制得的光催化剂具有制备成本低廉、可见光响应范围宽、光催化效率高等优点。 | ||
搜索关键词: | 制备 纳米光催化剂 光催化剂 聚吡咯 光催化效率 可见光响应 可见光 二氧化钛 空心纳米 管表面 太阳光 修饰 催化剂 太阳能 合成 | ||
【主权项】:
1.一种纳米光催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)空心纳米二氧化钛的制备将四氯化钛、柠檬酸钠以及尿素依次加入到去离子水中,磁力搅拌30‑60min使加入物质充分溶解形成A混合溶液;再将聚丙烯酰胺缓慢加入到A混合溶液中,继续磁力搅拌60‑90min形成B混合溶液;将B混合溶液转移到水热反应釜中,在240‑260℃下反应10‑15h后,将水热反应釜取出并自然冷却至室温,将水热反应釜中的粗产物用去离子水和无水乙醇洗净后,在70‑80℃的真空干燥箱中干燥24‑36h所得产物即为空心的二氧化钛;其中,去离子水、四氯化钛、柠檬酸钠、尿素和聚丙烯酰胺的质量比为(80‑100)∶(1‑1.5)∶(2‑2.5)∶(0.7‑0.8)∶(0.6‑0.7);2)聚吡咯管的制备将FeCl3·6H2O分散于含甲基橙的三氯甲烷溶液中,待有絮状物质生成时,加入吡咯单体,室温搅拌26‑40h,得到黑色悬浮液,过滤后,在60℃下真空干燥12‑24h,得到黑色的固体物质即为聚吡咯管;其中,FeCl3·6H2O、甲基橙、吡咯单体的质量比为280∶(28‑35)∶(14‑23),甲基橙与三氯甲烷的质量比为1∶(18‑20);3)聚吡咯管表面修饰将步骤2)中制备得到的聚吡咯管,KOH粉末超声分散于N,N‑二甲基甲酰胺中形成C混合溶液,超声分散的时间为15‑30min;然后向C混合溶液中滴加对甲氧基苄氯,在55‑65℃下反应20‑30h后停止反应,将所得粗产物进行抽滤分离得到黑色固体,将黑色固体用丙酮洗净后,旋蒸除去丙酮,再在60℃下真空干燥12‑24h即得到经表面修饰的聚吡咯管;其中,聚吡咯管、KOH、N,N‑二甲基甲酰胺、对甲氧基苄氯的质量比为3∶5∶(40‑50)∶10;4)纳米光催化剂的合成将空心二氧化钛纳米粒子分散到40‑60℃的乙醇溶剂中,加入玫红酸和步骤3)制备得到的经表面修饰的聚吡咯管,于40‑60℃搅拌反应6‑12h,玫红酸上的羟基及表面修饰的聚吡咯管上的甲氧基与空心二氧化钛表面的羟基发生化学反应链接起来,反应完成后依次经抽滤、无水乙醇超声洗涤、去离子水超声洗涤、室温下真空干燥24‑36h后得到纳米光催化剂;其中,所述空心二氧化钛纳米粒子、玫红酸、乙醇、经表面修饰的聚吡咯管的质量比为10∶3∶(50‑80)∶2。
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