[发明专利]ASE-HPLC测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法在审
申请号: | 201610259439.5 | 申请日: | 2016-04-25 |
公开(公告)号: | CN105929064A | 公开(公告)日: | 2016-09-07 |
发明(设计)人: | 陈学松;林冬杰;林昊;李亚;梁慧敏;李澄 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 黄为;蔡国 |
地址: | 543000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明提供了一种ASE‑HPLC测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法,旨在提供一种操作简便、省时高效的ASE‑HPLC法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法;该方法:准确称取样品1g置于10mL萃取池中,用正己烷对样品在温度80℃,静态提取3min,重复提取2次,提取完成后将提取液定容至20mL,吸取1mL于离心管中,漩涡2min,15000r/min离心3min,取上清液进行高效液相分析;2)高效液相色谱仪的参数设置如下:流动相:甲醇‑水‑乙腈;流速:1ml/min;柱温:30℃;色谱柱Phenomenex C18;属于化学检测技术领域。 | ||
搜索关键词: | ase hplc 测定 树脂 有机溶剂 残留 方法 | ||
【主权项】:
一种ASE‑HPLC测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的方法,其特征在于,所述的有机溶剂包括苯、甲苯和苯乙烯,该方法依次包括下述步骤:1)准确称取样品1g置于10mL萃取池中,用正己烷对样品在温度80℃,静态提取3min,重复提取2次,提取完成后将提取液用正己烷定容至20mL,吸取1mL于离心管中,漩涡2min,15000r/min离心3min,取上清液进行高效液相分析;2)高效液相色谱分析高效液相色谱法进行分析时参数设置如下:流动相:甲醇‑水‑乙腈;流速:1ml/min;柱温:30℃;色谱柱:采用规格为5μm,4.6mm×250mm的Phenomenex C18柱;所述的流动相中甲醇‑水‑乙腈的体积比为40:40:20~35:35:30;所述的流动相在0分钟至8分钟时间段内甲醇‑水‑乙腈的体积比为40:40:20升至35:35:30;然后在8分钟至14分钟时间段内甲醇‑水‑乙腈的体积比恒定在20:20:60,再在14‑20分钟内甲醇‑水‑乙腈的体积比恒定在20:20:60。
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