[发明专利]一种氧烯洛尔药物中间体邻氨基苯酚的合成方法在审
申请号: | 201610257077.6 | 申请日: | 2016-04-22 |
公开(公告)号: | CN105884627A | 公开(公告)日: | 2016-08-24 |
发明(设计)人: | 储冬红 | 申请(专利权)人: | 成都东电艾尔科技有限公司 |
主分类号: | C07C215/76 | 分类号: | C07C215/76;C07C213/02 |
代理公司: | 北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 | 代理人: | 李海燕 |
地址: | 610041 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种氧烯洛尔药物中间体邻氨基苯酚的合成方法,通过在硝酸钾、2‑噻吩基乙酰腈、硫酸铈铵混合溶液中通入氮气后,加入邻硝基苯酚和碳酸钾溶液进行反应,然后再经过提取、脱水和重结晶得到邻氨基苯酚。该方法不用通入可燃气体氢气,提高了反应安全性,同时反应时间大大缩短,本发明提供了一种新的合成路线,为进一步提升反应收率打下了良好的基础。 | ||
搜索关键词: | 一种 氧烯洛尔 药物 中间体 氨基 苯酚 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种氧烯洛尔药物中间体邻氨基苯酚的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:A、在反应容器中加入硝酸钾溶液120—150ml,2‑噻吩基乙酰腈溶液300ml,硫酸铈铵溶液130—160ml,通入氮气,控制搅拌速度210—260rpm,加入邻硝基苯酚0.31mol,碳酸钾溶液310ml,升高溶液温度至40—45℃,维持70—90min;B、过滤,滤液中加入500ml草酸溶液,再加入130—150ml亚硫酸氢钠溶液,二甲胺提取5—7次,合并提取液,脱水剂脱水,在三氟代乙酸溶液中重结晶,得晶体邻氨基苯酚。
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