[发明专利]一种测定大黄中总蒽醌的方法在审
| 申请号： | 201610254539.9 | 申请日： | 2016-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN105954378A | 公开（公告）日： | 2016-09-21 |
| 发明（设计）人： | 陈学松;廖强;韦日伟;陈佳丽;王华;姚泳成 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人： | 黄为;蔡国 |
| 地址： | 543000 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种测定大黄中总蒽醌的方法，包括以下步骤：步骤1：将大黄切片后加入到粉碎机中，同时加入纳米石英砂，纳米石英砂和大黄的重量比为0.1‑0.2:1，得到大黄粉；步骤2：将大黄粉和硅藻土混合后加入到铺设有石英砂的萃取池中采用ASE快速萃取仪萃取；萃取参数如下：萃取溶剂为重量比为0.3‑0.4：0.6‑0.7的乙醇和甲醇的混合溶液；萃取温度80‑90℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；静态萃取的压力为1500psi；所述的静态萃取的吹扫时间为100s；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种测定大黄中总蒽醌的方法，该方法提取较为彻底、测量精度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 测定 大黄 中总蒽醌 方法 | ||
【主权项】：
一种测定大黄中总蒽醌的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将大黄切片后加入到粉碎机中，同时加入纳米石英砂，纳米石英砂和大黄的重量比为0.1‑0.2:1，得到大黄粉；步骤2：将大黄粉和硅藻土混合后加入到铺设有石英砂的萃取池中采用ASE快速萃取仪萃取；萃取参数如下：萃取溶剂为重量比为0.3‑0.4：0.6‑0.7的乙醇和甲醇的混合溶液；萃取温度80‑90℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；静态萃取的压力为1500psi；所述的静态萃取的吹扫时间为100s；步骤3：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤4：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：agilent1260超高效液相色谱仪Y002b)色谱柱规格：C181.8μm4.6×100mmc)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：0‑6min:0.1％磷酸‑甲醇，0.1％磷酸溶液‑甲醇体积比为40:60；6min:0.1％磷酸‑甲醇，0.1％磷酸溶液‑甲醇体积比为10:90；f)检测波长：254nm。
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