[发明专利]一种一氯代碳酸乙烯酯的制备方法有效
申请号: | 201610247726.4 | 申请日: | 2016-04-20 |
公开(公告)号: | CN105859677B | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 张建生;王益民;张金宗;阎青山;郭连武 | 申请(专利权)人: | 唐山汉伯化工有限公司 |
主分类号: | C07D317/42 | 分类号: | C07D317/42;C10G73/38 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 王伟强 |
地址: | 063305 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种一氯代碳酸乙烯酯的制备方法,包括:在塔式反应器内,沿塔高方向,每隔1米为一个填料层,安装一个支架,每个支架底部安装一个第一汞浸液灯,在每层填料的上方,分别安装一个液体均布器和一个第二汞浸液灯;将碳酸乙烯酯预热至60℃,再加入引发剂和催化剂,加热至60℃,得含有引发剂和催化剂的碳酸乙烯酯液体;从塔底通入氮气,置换塔内空气,氮气尾气放空;氯气干燥脱水后,加热至65℃,在塔底部和塔中部分别通入氯气,从塔顶加入含有引发剂和催化剂的碳酸乙烯酯液体,气液逆流接触反应,收集塔底液体一氯代碳酸乙烯酯,塔顶尾气经处理后得到盐酸和氯化石蜡。 | ||
搜索关键词: | 一种 一氯代 碳酸 乙烯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种一氯代碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,包括:1)在塔式反应器内,沿塔高方向,每隔1米为一个填料层,安装一个支架,用于支撑填料,每个支架底部安装一个第一汞浸液灯,在每层填料的上方,分别安装一个液体均布器和一个第二汞浸液灯,液体均布器固定于支架上,用于液体分散,第二汞浸液灯固定于液体均布器上,第一汞浸液灯和第二汞浸液灯均用于光照射填料,填料装填总高度为5-20米;2)将碳酸乙烯酯预热至60℃,使碳酸乙烯酯由固体变为液体,再加入引发剂和催化剂,搅拌均匀,加热至60℃,得含有引发剂和催化剂的碳酸乙烯酯液体,其中,引发剂、催化剂和碳酸乙烯酯的质量比为(0.2-1):(0.5-5):(94-99);3)从塔底通入氮气,置换塔内空气,通入氮气不小于30分钟,氮气尾气放空;4)氯气经干燥脱水后,加热至65℃,在塔底部和塔中部分别通入氯气,从塔底通入氯气的体积:从塔中部通入氯气的体积=1:1-1:3,从塔顶加入2)得到的含有引发剂和催化剂的碳酸乙烯酯液体,气液逆流接触反应,保持塔内温度为60-70℃,收集塔底液体一氯代碳酸乙烯酯,塔顶尾气进入氯化氢吸收塔,用纯水吸收得盐酸,从氯化氢吸收塔塔顶排出的尾气中含有未反应的氯气,进入液体石蜡反应釜,氯气被石蜡吸收,得氯化石蜡,其中,从塔底部和塔中部通入氯气的总摩尔与碳酸乙烯酯的摩尔比为1.05:1、1.06:1或1.03:1。
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