[发明专利]一种电池阳极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种电池阳极材料的制备方法，属于化学合成领域。本发明采用天然散叶甘蓝为主要原料，首先进行人工的清洗除杂，粉碎后提纯分离其中的有效成分芸苔葡萄糖苷酯，经过黑芥子酶的降解作用后，生成一系列有机物，提纯分离并且精制其中的有效成分吲哚乙酸，用浓盐酸作为沉淀剂，使吲哚乙酸结晶后析出，经洗涤干燥后制成吲哚乙酸晶体，再将吲哚乙酸晶体溶于氯仿中，利用无水氯化铁作为催化剂，在密闭、无水、无氧环境中，加热聚合，生成聚吲哚，再经过滤洗涤干燥，得到棕色粉末状电池扬极材料聚吲哚，本发明采用天然散叶甘蓝的叶片为原料，无毒环保而且成本低，后期回收处理可使用微生物降解。

主权项

一种电池阳极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取500～800g新鲜散叶甘蓝叶，经过人工挑拣除杂后，放入清水中反复清洗1～3次，去除散叶甘蓝叶表面残留的污物后，放入组织粉碎机中进行粉碎，粉碎成为1×1～2×2cm碎片，再将粉碎后的散叶甘蓝叶碎片均匀平铺于菠萝筛中，放于太阳下暴晒6～8h，收集暴晒后的散叶甘蓝叶碎片，置于2L烧杯中；（2）量取800～1000mL质量浓度为90%的乙醇溶液，加入上述步骤1所述烧杯中，与散叶甘蓝叶碎片混合均匀后，加入装有回流冷凝管的密闭容器中，加热回流3~5h，过滤除去滤渣，得滤液，即散叶甘蓝叶粗提物，该粗提物为芸苔葡萄糖苷酯；（3）将上述所得散叶甘蓝叶粗提物加入烧杯中，用恒温水浴锅加热至40～60℃，启动搅拌电机，调节搅拌转速为200～300r/min，保持恒温不变，在搅拌作用下，加入黑芥子酶10～20g，搅拌反应2～4h后，抽滤分离，得滤液；（4）将上述所得滤液用自来水冷却至20～30℃，滴加质量浓度为30～35%浓盐酸，直至晶体完全析出，抽滤分离，得沉淀物，用去离子水将沉淀物洗涤3～5次，再移入烘箱中，在105～110℃条件下，干燥1～2h后，得到无色晶体，即为吲哚乙酸晶体，将晶体避光保存备用；（5）在一密闭容器中依次加入20~40g上述步骤所得吲哚乙酸晶体和5～10g无水氯化铁，置于恒温水浴锅中，加热至40～50℃，启动搅拌电机，调节搅拌转速为100~200r/min，搅拌30~60min，待其完全溶解，并以500~700L/h速率向密闭容器中通入高纯氮气30~60min；（6）量取氯仿40～60mL，并用干燥的纯氮气脱气处理10～20min后，移入恒压滴定漏斗中，在保持恒温和搅拌速率不变条件下，缓慢滴入密闭容器中，控制在4～5h内滴加完毕；（7）滴加完毕后，继续搅拌反应1~2h，过滤，得到滤渣，用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤渣放入真空干燥箱中，在90～95℃条件下，干燥4～5h，得到棕色粉末，即为一种电池阳极材料聚吲哚乙酸。