[发明专利]一种用于光催化领域的CoFe2

摘要

本发明公开了一种用于光催化领域的CoFe2芯CoFe2O4壳层纳米结构的构筑方法，先制备分散的CoFe2O4纳米粒子，然后用MgO进行包覆形成CoFe2O4/MgO1‑x壳层纳米粒子，之后还原成CoFe2/MgO1‑x。以CoFe2/MgO1‑x为对象，使CoFe2合金表面轻微氧化，形成CoFe2芯/CoFe2O4壳层/MgO结构，然后酸洗掉MgO，得到分散的CoFe2/CoFe2O4壳层纳米粒子。本发明具有高饱和磁化强度，分散性和稳定性好等特征。最后以CoFe2/CoFe2O4为对象，用TiO2对其表面进行功能化，构成可用于光催化领域的CoFe2/CoFe2O4/TiO2功能纳米结构。

主权项

一种用于光催化领域的CoFe₂芯CoFe₂O₄壳层纳米结构的构筑方法，其特征在于：依次包括以下步骤：（1）、制备分散的单相CoFe₂O₄纳米粒子：按照乙酰丙酮钴和乙酰丙酮铁的摩尔比为1:2，称取二价乙酰丙酮钴、三价乙酰丙酮铁，并将称取的二价乙酰丙酮钴、三价乙酰丙酮铁溶解于二苄醚形成溶液，然后向溶液中各加入80ml的油胺和油酸，再将混合液加热至80℃磁力搅拌30min，接着加热到120℃磁力搅拌30min，最后升温至290℃恒温1h，整个实验过程都在N₂气氛保护下进行，得到单相CoFe₂O₄纳米粒子；（2）、用MgO包覆步骤（1）得到的CoFe₂O₄纳米粒子，保持CoFe₂O₄纳米粒子分散性，形成CoFe₂O₄/MgO_1‑x壳层纳米粒子：按照CoFe₂O₄纳米粒子和MgO的质量比1:1，称取二价乙酰丙酮镁溶解于二苄醚形成溶液，向溶液中各加入80ml的油胺和油酸，将混合液加热至80℃磁力搅拌30min，再加热到120℃磁力搅拌30min，接着升温至298℃恒温1h，然后降温到30℃，并加入CoFe₂O₄纳米粒子后加热至80℃磁力搅拌30min，再加热到120℃磁力搅拌30min，最后升温至298℃恒温1h，整个实验过程都在N₂气氛保护下进行，得到CoFe₂O₄/MgO_1‑x壳层纳米粒子；（3）、将步骤（2）得到的CoFe₂O₄/MgO_1‑x壳层纳米粒子还原成CoFe₂/MgO_1‑x：将制备的CoFe₂O₄/MgO_1‑x壳层纳米粒子在H₂/N₂气氛、800℃条件下，还原6h得到CoFe₂/MgO_1‑x纳米粒子，H₂/N₂气氛由96%N₂+4%H₂构成, 其中N₂体积流量为20sccm ，H₂体积流量为480sccm；（4）、以步骤（3）得到的CoFe₂/MgO_1‑x纳米粒子为对象进行高温氧化，使CoFe₂合金表面轻微氧化，形成CoFe₂芯/CoFe₂O₄壳层/MgO结构纳米粒子：将制备的CoFe₂/MgO_1‑x纳米粒子，放入高温加热设备中，400℃高温烧结1h制成CoFe₂芯/CoFe₂O₄壳层/MgO结构纳米粒子；（5）、酸洗掉步骤（4）得到的CoFe₂芯/CoFe₂O₄壳层/MgO结构纳米粒子中的MgO，得到分散的CoFe₂/CoFe₂O₄壳层纳米粒子：量取20ml稀盐酸酸洗去除CoFe₂芯/CoFe₂O₄壳层/MgO结构纳米粒子中的MgO，酸洗时间为3min，得到分散的CoFe₂/CoFe₂O₄壳层纳米粒子；（6）、以步骤（5）得到的CoFe₂/CoFe₂O₄壳层纳米粒子为对象，用TiO₂对其表面进行功能化，包覆构成CoFe₂/ CoFe₂O₄/ TiO₂壳层纳米结构：将CoFe₂ / CoFe₂O₄壳层纳米粒子溶于异丙醇中混合超声分散20min，其次加入三乙烯四胺，混合超声分散5min，最后加入钛酸异丙酯，混合超声分散5min，形成混合液，将上述混合液置于高温加热设备中，200℃条件下反应24h得到生成物，生成物用乙醇清洗3‑4遍，至上层清洗液澄清后40℃烘干，再经400℃、N₂保护条件下，晶化处理2h得到CoFe₂/ CoFe₂O₄/ TiO₂壳层纳米结构。