[发明专利]一种石墨烯基环氧树脂复合热界面材料的制备方法

摘要

本发明提出一种改性石墨烯基环氧树脂复合热界面材料制备方法，该石墨烯基环氧树脂复合热界面材料主体为环氧树脂基体，热导填料为改性石墨烯。制备过程包括氧化石墨的制备、石墨烯的制备和改性石墨烯基环氧树脂复合热界面材料的制备三个步骤。通过控制石墨烯含量(2～15wt％)制出的石墨烯基环氧树脂复合热界面材料相对比环氧树脂本身热导率得到了很大的提高，同时通过氧化石墨制备过程中对离心转速(4000～7000rpm)及材料复合时对搅拌时间(0.5～2h)的控制可调节石墨烯片的尺寸大小，进一步提高复合热界面材料的热稳定性。

主权项

一种石墨烯基环氧树脂复合热界面材料的制备方法，其特征在于首先进行氧化石墨粉溶液配制，再采用化学氧化法进行天然石墨粉预氧化、二次氧化，获得氧化石墨，然后对氧化石墨进行化法还原得到石墨烯，最后将石墨烯在一定条件下与环氧树脂混合而得到石墨烯基环氧树脂复合热界面材料；所述的氧化石墨粉溶液配制的步骤为：取五氧化二磷粉末、高锰酸钾粉末、去离子水及浓硫酸进行混合，其中浓硫酸浓度需为85～98.3wt％，混合比例需为每1.0g五氧化二磷粉末中加入1.05～1.3g高锰酸钾粉末、20～30mL去离子水、3～5mL浓硫酸；所述的天然石墨粉预氧化的步骤为：在氧化石墨粉溶液中加入天然石墨粉，水浴加热至70～90℃，天然石墨粉添加比例为每1.0g五氧化二磷粉末加入天然石墨粉2.0～3.0g；之后进行磁力搅拌，温度70～90℃，反应6h以上；将混合溶液冷却至15～25℃后，并进行超声处理0.5～1.5h，超声波功率300～600W；之后用去离子水不断清洗至溶液的PH值等于7，将得到的泥状物在80～100℃的真空干燥箱中干燥10～14h，实现了天然石墨粉的预氧化；所述的天然石墨粉二次氧化的步骤为：预氧化后的天然石墨粉缓慢加入200～250mL浓硫酸溶液，并置于冰浴中，向混合溶液中缓慢加入30～40g高锰酸钾粉末，加入过程中不断搅拌直到溶液温度不再明显变化为止；之后将溶液温度加热到30～40℃，并加入300mL的去离子水，需搅拌直至溶液的颜色变为亮黄色，随后向亮黄色溶液中加入20～30mL浓度为20％～40％溶度的双氧水，保持搅拌1h左右，实现了天然石墨粉的二次氧化；天然石墨粉二次氧化混合液过滤时，需用去离子水清洗五次，之后放入1L去离子水中超声处理1.5～2.5h，静置20～30h；然后再过滤，将溶液进行10～20min的离心处理，离心转速4000～7000rpm，取上层清液再次超声0.5～1.5h，超声波功率300～600W，将得到的物质放入真空干燥箱中干燥24h得到氧化石墨；所述的石墨烯制备的步骤为：将氧化石墨在不断搅拌的条件下加入去离子水中并加热至98℃，然后逐滴将联肼滴入溶液中，联肼添加比例为每20mg氧化石墨添加0.1～0.2mL联肼，然后保持温度并搅拌10～15h，将产物用用去离子水3遍以上进行离心处理时间10～20min，离心转速4000～7000rpm，最后用去离子水清洗得到石墨烯；所述的复合热界面材料制备的特征在于：将石墨烯分散于二甲基甲酰胺中超声作用10～20min，超声波功率300～600W，将一定量的环氧树脂加入分散好的石墨烯溶液中并搅拌0.5～2h，复合热界面材料中石墨烯质量分率为2～15wt％，搅拌结束后将复合物放入100～120℃干燥箱中干燥2～3h，获得具有高热导性的石墨烯基环氧树脂复合热界面材料。