[发明专利]一种低压、双组份溶剂、双催化剂合成硅烷偶联剂Si-75的方法

摘要

本发明提供一种低压、双组份溶剂、双催化剂合成硅烷偶联剂Si‑75的方法，包括制备二硫化钠；所述制备二硫化钠，包括加入原料、第一阶段反应、第二阶段反应。本发明制备的产品，外观为淡黄色透明液体；密度（20℃）为1.032‑1.040 g/cm3；闪点≥105‑106℃；氯含量≤0.15‑0.29%；杂质含量≤0.19‑0.32%；产品收率为97.11‑97.73%；产品纯度为99.23‑99.32%；原料γ‑氯丙基三乙氧基硅烷的转化率为98.62‑98.94%；本发明产品稳定性好，保质期长，成品的保存时间长于1年；本发明的反应时间比水相法缩短3小时以上。

主权项

1.一种低压、双组份溶剂、双催化剂合成硅烷偶联剂Si‑75的方法，其特征在于：包括制备二硫化钠和制备硅烷偶联剂Si‑75；所述制备二硫化钠，包括加入原料、第一阶段反应、第二阶段反应；所述第一阶段反应，真空度达到0.082Mpa并稳定时，通入蒸汽，调节蒸汽压力为0.2‑0.3Mpa；当反应器内温度达到50℃时，调节蒸汽通入量，控制反应器内温度为60‑70℃，自温度达到60℃时候，计时1小时；所述第二阶段反应，真空度为0.099Mpa，控制反应器内温度为98‑108℃，自反应器内温度达到98℃开始计时，反应1小时；所述制备硅烷偶联剂Si‑75，溶剂为异丁醇和丁酮；催化剂为β‑羟乙基三甲基氢氧化铵和N‑乙氧基羰基‑N,N′,N′‑三甲基胍；所述制备硅烷偶联剂Si‑75，原料配比为：γ‑ 氯丙基三乙氧基硅烷与低铁硫化钠重量比为100:31.25‑36.27；γ‑ 氯丙基三乙氧基硅烷与单质硫重量比为100:6.5‑8.7；γ‑ 氯丙基三乙氧基硅烷与溶剂异丁醇重量比为100:42‑60；γ‑ 氯丙基三乙氧基硅烷与溶剂丁酮重量比为100:56.25‑80。