[发明专利]4-氨基-3-氟苯酚及其合成方法

摘要

本发明公开了4‑氨基‑3‑氟苯酚及其合成方法，其以间氟苯胺为原料，首先进行重氮化反应，再进行氟解反应，得到白色重氮盐固体；然后对白色重氮盐固体进行水解饭，得到间氟苯酚；间氟苯酚再进行硝基化反应，得到3‑氟‑4‑硝基苯酚；然后对得到的3‑氟‑4‑硝基苯酚进行还原，得到4‑氨基‑3‑氟苯酚。本发明采用离子液体作为反应溶剂，挥发性低，有利于环境保护，对人身体无害；本发明在硝基还原成氨基的反应中，采用微波加热的方式，使得反应效率大大提高，产品的收率得以提高。

主权项

4‑氨基‑3‑氟苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将间氟苯胺和亚硝酸钠混合，在冰盐浴中搅拌1‑2h，之后滴加氟硼酸钠，继续搅拌1‑2h，加入尿素，搅拌20‑50min，过滤，干燥，得到白色重氮盐固体；(2)将步骤(1)得到的白色重氮盐固体和无水硫酸铜、去离子水、浓硫酸混合均匀，加热至100‑120℃，通过水蒸气蒸馏，馏出液用二氯甲烷萃取，然后进行干燥，浓缩，得到间氟苯酚；(3)将步骤(2)得到的间氟苯酚和离子液体混合，冰盐浴中搅拌10‑20min，然后加入浓硝酸，继续搅拌20‑40min，加入水进行稀释，升温至8‑10℃，然后进行水蒸气蒸馏，蒸馏结束后，将剩余的液体用乙醚萃取，收集醚层，并用饱和氯化钠洗涤，醚层加入碳酸钠溶液中，搅拌得到黄色固体，固体经饱和氯化钠溶液洗涤，干燥，过滤，滤液除去溶剂后，得到3‑氟‑4硝基苯酚；(4)将步骤(3)得到的3‑氟‑4硝基苯酚和硫化钠、离子液体混合搅拌均匀，微波加热，反应5‑10min，反应结束后，冷却至室温，反应液体用二氯甲烷萃取，然后进行干燥，浓缩，得到3‑氟‑4‑氨基苯酚。