[发明专利]一种免烧结致密多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法

摘要

本发明涉及一种免烧结致密多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法，属于涂层制备技术领域。本发明首先将纳米氧化钙粉末预热，煅烧后，再与无水乙醇，异丁烷等物质混合加热，抽滤，将滤饼干燥，得改性纳米氧化钙粉末，再将其与制得的溶剂胶黏剂混合，超声分散，蒸发得改性胶黏剂，最后将其与氮化硅粉末混合，分散，并用喷枪喷涂，即可制备得免烧结致密多晶硅铸锭用坩埚涂层。本发明制备的免烧结致密多晶硅铸锭用坩埚涂层稳定性好，稳定性提高15～17％；涂层具有高致密性，不易脱落。

主权项

一种免烧结致密多晶硅铸锭用坩埚涂层的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）收集纳米氧化钙粉末，将其置于120～330℃下预热1～2h，待预热完成后，按5℃/min速度缓慢升温至850～900℃，随后保温煅烧1～2h，制备得煅烧纳米氧化钙粉末，再按重量份数计，分别称量35～50份无水乙醇、15～20份异丁烷和35～45份上述制备的氧化钙粉末置于三口烧瓶中，在55～65℃下加热回流1～2h；（2）待加热回流完成后，对其抽滤并收集滤饼，在65～80℃下干燥6～7h，制备得改性纳米氧化钙粉末，再按重量份数计，分别称量45～55份丙酮、20～25份乙酸乙酯和25～30份苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物于三口烧瓶中，将其置于35～45℃下水浴加热1～2h，制备得溶剂胶黏剂；（3）随后按质量比1:8，将上述制备的改性纳米氧化钙粉末与溶剂胶黏剂搅拌混合，再在200～300W下超声分散15～20min后，在65～70℃下旋转蒸发至原体积的1/6，随后静置陈化12～15h，制备得改性胶黏剂；（4）按质量比1:5，将氮化硅粉末与上述制备的改性胶黏剂搅拌混合，再在200～300W下超声分散15～20min，待分散完成后，用喷枪喷涂在加热到70～85℃多晶硅铸锭用的坩埚内壁及内底部硅粉引晶层上，待喷涂完后将坩埚静置在65～80℃下固化24～30h，随后静置冷却至20～30℃，即可制备得一种免烧结致密多晶硅铸锭用坩埚涂层。