[发明专利]一种固体酸催化合成四环[7.3.1.02;7.17;11]十四烷的方法有效
| 申请号： | 201610227894.7 | 申请日： | 2016-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN105801331B | 公开（公告）日： | 2018-10-12 |
| 发明（设计）人： | 万洪;吕剑;杜咏梅;王志轩;王为强;李春迎;陆居有;张建伟;孙道安;焦毅;薛云娜;李娇毅 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C5/29 | 分类号： | C07C5/29;C07C13/68;B01J27/125 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明提供一种固体酸催化合成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的方法，是为了解决现有技术反应中产生大量酸性有机废水、催化剂与反应液难于分离的问题。本发明的四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷合成方法为：在负载型三氯化铝催化剂作用下，在有机溶剂中催化四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷异构化反应生成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷。该化合物具有较高的密度和体积燃烧热，可作为一种高密度烃燃料或添加剂用于飞行器中。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 固体 催化 合成 7.3 1.0 sup 11 十四 方法 | ||
【主权项】：
1.一种固体酸催化合成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将四氯化碳通入装填有γ‑氧化铝的反应管中，在500℃下反应生成三氯化铝蒸气，用氮气将三氯化铝蒸气带入到装填有载体的另一反应管中，在300℃下形成负载型三氯化铝催化剂；其中载体为二氧化硅、γ‑氧化铝或分子筛，四氯化碳、γ‑氧化铝和载体的质量比为1:2:10；(2)将打片成型的负载型三氯化铝催化剂装填到固定床反应器中，通入四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷与溶剂的混合物，经异构化反应生成四环[7.3.1.02,7.17,11]十四烷；其中溶剂为二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、正己烷或环己烷，四环[7.4.0.02,7.13,6]十四烷与溶剂的质量比为1:1，反应温度为100℃～350℃，反应压力为1.0～3.0MPa，空速为0.2～1.0h‑1。
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