[发明专利]气‑质联用测定罗汉果中有机磷农药残留的方法有效
申请号: | 201610227280.9 | 申请日: | 2016-04-13 |
公开(公告)号: | CN105911166B | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 梁成钦;陈旭;付明磊;周先丽;黄晓;罗琴;苏小建;程柳;文君 | 申请(专利权)人: | 桂林医学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 南宁东智知识产权代理事务所(特殊普通合伙)45117 | 代理人: | 巢雄辉,汪治兴 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种气‑质联用测定罗汉果中有机磷农药残留的方法,包括如下步骤(1)称取罗汉果药材粉末,经超声提取、洗涤、脱色、浓缩、定容制得提取液;(2)经气相色谱‑质谱联用对提取液进行测定检测过程,本方法可以实现罗汉果中11种有机磷农药残留的同时测定,且准确度高、检测速度快、重现性好,具有较强的实用价值。 | ||
搜索关键词: | 联用 测定 罗汉果 有机磷 农药 残留 方法 | ||
【主权项】:
一种气‑质联用测定罗汉果中有机磷农药残留的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)样品前处理;按照石油醚和丙酮体积比3~1:1配制提取溶剂,称取罗汉果药材粗粉 ,加入提取溶剂,置冰浴中超声提取5~20 min,滤过,得滤液,滤渣及滤器用提取溶剂洗涤,得洗涤液,合并滤液和洗涤液,滤过,浓缩至干,丙酮定容溶解,得提取液备用;(2)将提取液用气相色谱‑质谱测定有机磷农药残留的含量;气相色谱‑质谱的测定条件为:气相色谱:色谱柱:30 m×0.25 mm,0.25 μm的AgilengtHP‑5MS 石英毛细管柱;进样口温度:220 ℃;载气:氦气,纯度≥99.999%,流速3 mL/min;进样量: 1.0 μL;进样方式:分流进样,分流比1:1;色谱柱温度:初始温度150 ℃,保持 6 min,以20 ℃/min升至200 ℃,保持4 min,再以20 ℃/min 升至220 ℃,保持 10 min;柱流速率: 1.46 mL/min;质谱:接口温度: 280 ℃;电离方式:EI;电离能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;溶剂延迟时间:1.5 min。
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