[发明专利]一种用于3D打印的氧化锰/碳球复合材料的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种用于3D打印的氧化锰/碳球复合材料的快速制备方法，是针对电容器电极容量小、比电容低的问题，以碳球做碳源，高锰酸钾做锰掺杂剂，经配制溶液、超声波分散处理、合成氧化锰/碳球，经洗涤、抽滤、真空干燥、真空微波加热烧结，制成氧化锰/碳球复合材料，此制备方法工艺先进快捷、数据精确翔实，产物为黑色粉体，粉体颗粒直径≤200nm，产物纯度达99.3％，比电容指标为114F/g，是先进的快速制备氧化锰/碳球复合材料的方法，此材料可用于3D打印技术。

主权项

一种用于3D打印的氧化锰/碳球复合材料的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：碳球、高锰酸钾、硫酸、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、浓度、含量控制：碳球：固态固体 含碳量 98.6％高锰酸钾：固态固体 纯度 98.6％硫酸：液态液体 浓度 36％去离子水：液态液体 纯度 99.9％氩气：气态气体 纯度 99.9％(2)配制高锰酸钾溶液①称取高锰酸钾0.4g±0.0001g，量取去离子水25mL±0.0001mL、硫酸5mL±0.0001mL，加入烧杯中，成混合液；②将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间10min；超声分散后成混合溶液，酸碱度pH值为1，呈酸性；(3)合成氧化锰/碳球复合材料①称取碳球0.1g±0.0001g，加入到上述烧杯中，与混合溶液混合，在25℃下，继续进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间60min，成混合液；在超声分散过程中，混合液将发生化学反应，反应方程式如下：式中：C‑MnO₂：氧化锰/碳球复合材料CO₂：二氧化碳K₂SO₄：硫酸钾②超声分散后，盛有混合液的烧杯在超声波分散仪中静置60min；③抽滤将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；(4)洗涤、抽滤将滤饼置于另一烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤10min；然后用三层中速定性滤纸进行抽滤；洗涤，抽滤重复进行5次；(5)真空干燥将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度60℃，真空度6Pa，干燥时间480min，干燥后为氧化锰/碳球复合材料；(6)真空烧结氧化锰/碳球复合材料的烧结是在真空烧结炉内进行的，是在抽真空、输氩气、微波加热状态下完成的；①打开真空烧结炉炉腔，进行清理，并用氩气驱除炉内有害气体；②将氧化锰/碳球复合材料置于石英容器中，然后置于真空烧结炉内的工作台上，并密闭；③开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达6Pa；④输氩气，开启氩气瓶，向炉内输入氩气，氩气输入速度100cm³/min，使炉内压强达1.01325×10⁵Pa，并恒定；⑤开启微波加热器，加热烧结氧化锰/碳球复合材料，加热烧结温度500℃±2℃，并恒定，加热烧结时间120min；烧结后停止加热，氧化锰/碳球复合材料在氩气保护下随炉冷却至25℃；(7)研磨、过筛将烧结后的氧化锰/碳球复合材料用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛；研磨、过筛反复进行；得终产物氧化锰/碳球复合材料；(8)检测、分析、表征将制备的氧化锰/碳球复合材料的形貌、化学物理特性、电化学性能进行检测、分析、表征；用场发射扫描电子显微镜进行形貌分析；用高分辨透射电子显微镜进行形貌结构分析；用电化学工作站进行电化学性能测试；结论：氧化锰/碳球复合材料为黑色粉体，粉体颗粒直径≤200nm，产物纯度达99.3％，比电容指标达114F/g；(9)产物储存将制备的氧化锰/碳球复合材料储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，需防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。